“空气取水”如何测—介绍一种测试MOFs吸附剂吸水脱水新性能的多站重量法蒸汽吸附仪

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淡水短缺是威胁人类生存发展的挑战之一。基于吸附剂的“空气取水”是解决这一问题的一种有效方法,而测定吸附剂“空气取水”性能所采用的仪器是研究一种优异吸附剂不可缺少的设备。本文介绍了一种测试MOFs吸附剂的吸水脱水性能的多站重量法蒸汽吸附仪(BSD-DVS),使用该仪器模拟大气条件,测试了该吸附剂的吸水量、吸附脱附性及循环稳定性,并分析预测该吸附剂在进行有限次低温吸附-高温脱附循环之后,该吸附剂的饱和吸附量将维持在一个相对恒定的水平。


关键词:空气取水、吸附剂、吸附量、循环

引言


淡水是人类生存和发展不可或缺的资源之一,特别是对生活在干旱地区的人们来说。为了解决缺水问题,研究人员开发了许多集水技术,包括海水淡化和雨水收集。然而,遭受水资源压力的大多数地区都是内陆和干旱地区,无法获得天然液态水。

空气取水是近年来新兴的一种解决淡水资源短缺的技术途径。据估计,干旱地区的水总量为12900万亿升,是世界河流水的6倍。雾直接集水、冷水机驱动的露水集水、吸附剂“空气取水”是实现大气集水的三大策略。近年来,吸附剂“空气取水”相关技术在经济、可持续的水收集和净化方面受到了广泛关注,而测定吸附剂“空气取水”性能所采用的仪器是研究一种优异吸附剂不可缺少的设备。

对于大多数经典的固体化学、物理吸附剂,如多孔材料的硅胶和沸石,其存在脱附温度高或存在严重的腐蚀、膨胀和结块等缺点。近年来,对新型大孔体积多孔基质的研究启发了新型复合吸附剂的设计和开发,通过填充大量的盐来实现高吸附能力。水凝胶虽然可以提供较大的孔隙体积来封装吸湿性盐,但存在膨胀严重、比表面积低、机械强度低等缺点。MOFs材料因其具有较大的纳米孔体积、大的比比表面积、健壮的孔结构和可调的化学特征,使其成为设计高吸附能力最佳选择的材料。

本文介绍了一种模拟空气条件的DVS多站重量法蒸汽吸附仪,通过该仪器研究了一种MOFs吸附剂的吸水性能及循环稳定性。

实验材料及设备


1.1实验设备:多站重量法全功能蒸汽吸附仪;设备型号:BSD- DVS;设备制造商:贝士德仪器科技(北京)有限公司
1.2实验材料:①吸附剂:MOFs易吸水材料; ②吸附质:水蒸汽
1.3实验条件:①活化条件:首先将吸附剂在80 ℃下常压氮气吹扫900 min;②循环测试条件:载气:高纯氮气;总流量:400 SCCM;吸附温度:20 ℃;脱附温度:80 ℃ ;循环次数:6次

测试过程


为模拟“空气取水”过程,以总流量400 SCCM的高纯氮气为载气,恒压0.613 KPa水蒸汽为吸附蒸汽,将MOFs材料放置于20 ℃恒温条件下吸附至饱和MOFs材料质量不再发生变化即为吸附完全)后,改变吸附温度,即升温至80 ℃持,直至MOFs材料吸附的水分脱附完全(MOFs材料质量不再发生变化即为脱附完全),此过程为完整的吸附脱附过程,该过程循环重复测试6次。

结果与讨论


图一为模拟“空气取水”条件的DVS多站重量法蒸吸附仪装置原理图,主要由真空室、微量天平、测试位、样品管、恒温装置、蒸馏装置、气源组成,测试过程中通过微量天平的重量变化判断吸附剂样品是否吸附平衡,同时脱附是否完全也由微量天平的重量是否变化判断,判平标准为60 min内重量变化不高于0.1 mg

▲图 DVS多站重量法蒸吸附仪装置原理图

图二为DVS多站重量法蒸汽吸附仪循环重复4次测试的MOFs材料“空气取水”的“时间-吸附量”、“时间-温度”曲线图,通过表一及“时间-吸附量”、“时间-温度”曲线图可以看出,在20 ℃、0.613 KPa的水蒸汽(载气为氮气)条件下,经过1100 min后达到吸附平衡,MOFs材料吸水量为121.9 mg/g,将温度升高至80 ℃,MOFs材料急速脱水恢复至MOFs材料原始重量。循环测试六次,从表一、表二及“时间-吸附量”、“时间-温度”曲线图可以看出在设定温度、水蒸气分压相同的条件下,四次循环的吸附阶段饱和吸附量依次呈下降趋势,下降量依次衰减。吸附剂的吸附量下降并非是水蒸气未全部脱附所致,而是由于吸、脱附导致吸附剂内一部分“不结实”的孔道坍塌所致,随着吸、脱附次数的增加,吸附剂内“不结实”的孔道会依次减少,因此出现了吸附量衰减趋势降低。

根据上述分析,可以预测,在进行有限次低温吸附-高温脱附循环之后,该MOFs材料的饱和吸附量将维持在一个相对恒定的水平。

▲图2 “时间-吸附量时间-温度”曲线图
表一:

表二

结论


本文研究了一种MOFs材料的吸水性能,使用DVS多站重量法蒸吸附仪模拟空气条件,进行了MOFs材料“空气取水”重复吸附解吸性能实验,在20 ℃、0.613 KPa水蒸汽(载气为氮气)条件下,该MOFs材料吸水量为121.9 mg/g,循环测试六次,MOFs材料吸附阶段饱和吸附量依次呈下降趋势下降量依次衰减MOFs材料的吸附量下降并非是水蒸气未全部脱附所致而是由于吸、脱附导致吸附剂内一部分不结实的孔道坍塌所致。由此可以推测在进行有限次低温吸附-高温脱附循环之后,该吸附剂的饱和吸附量将维持在一个相对恒定水平。DVS多站重量法蒸吸附仪为研究干燥空气中获取低成本水吸附剂取水提供重要帮助


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