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3,5-二羟基苯甲酸的合成

3,5-二羟基苯甲酸的合成按照文献,首先由苯甲酸和发烟硫酸反应,生成3,5-二磺酸苯甲酸,再和熔融烧碱反应生成3,5-二羟基苯甲酸。请问:1、苯甲酸和发烟硫酸反应,生成3,5-二磺酸苯甲酸的反应中,如何使生成物为二磺酸,而不是单磺酸?反应后检测方法是什么?2、碱融反应的具体条件如何?会不会发生脱羧?如何防止脱羧?网友回复必须要35%或以上的发烟硫酸反应,控制温度230左右2,熔融必须310-320 ...

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安装一个通风橱需要多少钱?

安装一个通风橱需要多少钱?现在需要做一些有机实验,请问各位前辈在实验室安装一个通风橱(全套,含马达、排风装置)要多少钱?谢谢~网友回复尺寸大了自然就贵。有蝶阀精细控制的更贵,有氮气减压阀的更贵,甚至还有无论视窗升降能变频调节风机保持风量的。如果这些都没有,5000块钱就行。风机不好说,看你带几个通风橱了,带的通风多就贵如果要最基本的配置,一个橱子,一个风机(再加尾气处理?),1万块钱够不?还得有尾 ...

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脱羟基在有机反应中的应用

脱羟基在有机反应中的应用最近遇到不少求助和询问关于脱羟基反应,在这里我给大家总结一下脱羟基反应类型,希望对大家有用.脱羟基反应继Zn-Hg浓盐酸还原和黄明龙还原羰基到亚甲基的另一种合成亚甲基的方法,在有机合成中有着重要的作用,就羟基的还原的反应方法,本人总结如下,纯属个人愚见,欢迎大家积极讨论和补充.1. Et3SiH/TFA or Ph3SiH/TFA2. Pd/C, H23 ...

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关于丁内酯开环的问题

关于丁内酯开环的问题我用1,4-丁内酯和甲醇反应生成4-羟基丁酸甲酯,但是怎么反应原料都反应不完。难道这是一个可逆反应吗?而且我各种催化剂都试过了,浓硫酸,TEA,还有甲醇钠。就是反应不完。另外,甲醇的含水量对反应有没有什么影响?请问各位高人有什么好的建议,能让原料反应完全呢。(我是用的碘缸显色)网友回复可能要用亚砜开环后再水解我感觉是先开环再反应,关环是需要催化剂的而且条件苛刻,酯化本来就是可逆 ...

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制备无水四氢呋喃

制备无水四氢呋喃四氢呋喃除水时,头一次加钠、二苯甲酮回流,结果只变成褐色并不变蓝。第二次先将四氢呋喃蒸馏(在网上看到共沸时最多含5%的水),然后加接近2克的钠回流2小时,第二个小时溶液开始变黄,加入二苯甲酮后黄色更重,但依然没有变蓝,直至第二天依旧如此。将溶液倒出,将剩余钠处理可与水反应。询问:既然剩余的钠可与水反应,说明四氢呋喃已无水,那为什么溶液不变蓝呢?(只成黄色)。网友回复我们一般都回流十 ...

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荧光素羟基旁边上个醛基,其极性比荧光素大还是小?

荧光素羟基旁边上个醛基,其极性比荧光素大还是小?我根据文献用Reimer-Tieman反应以荧光素为原料直接合成带醛基的产物,产率好像不高,而且分离遇到了极大的问题。望各位给点意见,上去了醛基的产物相比荧光素极性增大还是减小啊?点板时跑在荧光素前面还是后面啊?谢谢!!!!网友回复也得看情况,醛基邻位还有羟基,就会形成内氢键的环状结构,极性反而变小我感觉上醛基极性减小,我做过2-萘酚的瑞穆尔-悌曼反 ...

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合成咪唑盐

合成咪唑盐请求各位大神,我想合成,咪唑的溴代烷烃的盐,特别难,在乙腈,甲苯,DMF作溶剂反应大概三天,反应温度为90度,(TCL)跟踪点板,原料点非常大,并没有新点出现,请求各位大神1.咪唑盐合成这么难吗?是什么机理呢?                      ...

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NH用碘甲烷甲基化反应条件

NH用碘甲烷甲基化反应条件采用碘甲烷作为甲基化试剂,给NH上甲基,不需要保护其它基团,用什么碱催化剂比较好,用NaOH可以吗?另外反应所需要的温度是多少,试剂,碘甲烷,溶剂配比是多少比,反应时间需要多久?谢谢啦!网友回复我的NH是在高分子负载的活性基团上的,反应物为固体用钠氢:碘甲烷:药品=2.2:2:1,无水THF或者DMF都可以,不过THF后处理简单。无水无氧操作,一般搅拌几个小时就好了氮气保 ...

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氯化锌吸潮后怎么进行无水处理?

氯化锌吸潮后怎么进行无水处理?氯化锌除水:1在二恶烷中回流行不行?                        2回流多长时间就可以了?             ...

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曼尼希反应总是存在跟产物极性相差不大的杂质

上一步是还原胺化反应,用氰基硼氢化钠还原,曼尼希反应加入3倍多聚甲醛,1倍酚,但是最终产物上面总有一个点,过柱子会一起下来,无法分离,求帮助网友回复底物有俩三级胺,或许可以尝试酸洗碱洗拖尾太严重,试试换展开剂或固定相洗好像洗不掉现在用的是PE:EA=10:1,固定相只有200-300目硅胶那你可以尝试在展开剂里加1%-3%的三乙胺试试,或许有效曼尼希反应甲醛的量不需要那么多吧,你试试降低量做是不是 ...

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