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N-羟基琥珀酰亚胺酯合成后如何纯化

N-羟基琥珀酰亚胺酯合成后如何纯化最近要合成一个底物,具体流程是:反应一:Synthesis of N-hydroxysuccinimide(羟基丁二酰亚胺) esters of cinnamic acids         15mmol羟基肉桂酸溶解在加热的纯乙酸乙酯中,然后在温度降到30度后,加入15mmol羟基丁二酰亚胺和17mmo ...

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有机毕业的硕士应该拥有哪些技能?

有机毕业的小硕应该拥有哪些技能?做有机合成三年多,近期加入了一个研究机构。然后来时老板特地给我说,##啊,我们招的都是硕士,就你一个本科,你要加油啊!云云瞬间感觉压力很大。近期已经跟随一个博士研究生做了一个多月,然后过了一个月的柱子。昨天刚开始自己做实验,因为都是无水无氧反应,要求也挺高的,自己能做但是做的慢。另外这边检测的方法好像除了tlc,就是打核磁,好像没看到gc,hplc那些而我tlc大概 ...

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如何快速过滤水中的草酸钙

如何快速过滤水中的草酸钙如题,做实验时在水中产生大量草酸钙沉淀, 但是草酸钙沉淀很细,过滤时极其粘稠,过滤速度很慢, 谁有快速过滤大量草酸钙的好方法?? 急急急急! 解决另有重谢!网友回复加入硅胶或者硅藻土混合过滤你要的是滤液吧,可以抽滤的时候垫一层硅藻土产物不怕酸的话,直接加些稀盐酸,反应掉就不用过滤,可以直接萃取了加硅胶或硅藻土比较简单,吸附一下就好了,,另外选个孔径小的布式漏斗,抽滤就好,快 ...

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叔丁基二甲基氯硅烷和叔丁基二苯基氯硅烷在使用的时候能否互换

关于叔丁基二甲基氯硅烷的事情首先想问问叔丁基二甲基氯硅烷和叔丁基二苯基氯硅烷在使用的时候能否呼唤,现在实验室只有叔丁基二甲基氯硅烷,还有就是叔丁基二甲基氯硅烷如何保存,只要密封,防潮就可以了吗,要不要低温,不知道低温如何实现网友回复这两个保护试剂活性和稳定性不同,叔丁基二苯基氯硅烷空间位阻大,反应活性要低一些,对羟基的环境有很大的依赖性。个人认为使用它的好处在于:一是具有紫外荧光,对无紫外吸收的原 ...

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Witting反应需要注意什么

Witting反应需要注意什么两个原料1:1当量加进去,用二氯甲烷做溶剂,反应过夜,点板找不到产品点。这个反应是不是需要加什么碱?文献上说反应结束,过滤,滤液旋干过柱子,但这个反应就没有不溶于二氯甲烷的东西,怎么会需要过滤,请哪位大神看一下,谢谢!!网友回复溶剂的无水要求比较高吧用THF试试有文献就再好好看看文献。有没有氮气保护或是温度没注意到,过夜怎么控制条件的做过类似的,也是二氯甲烷作溶剂,要 ...

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研究生导师选择的问题

导师选择a是天然药物全合成的老教授,经验丰富,横向项目比较多,现在是副院长b是中组部千人,刚刚从国外归来,课题方向为金属有机化学,并在院士课题组请问各位亲,1-这两个哪个硕士毕业好找工作,并且工资高一些2-有机金属化学好发论文吗?前途怎么样?网友回复有机专业硕士就是个半截子学历,出来也是做实验,要好找工作要工资高,读博吧,就楼主描述来看,b在学术方面比a强B。。。A老教授手下人多,不缺人。。A不好 ...

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如何除去物料中的水分

如何除去物料中的水分反应过程是在水中析晶抽滤以丙酮室温打浆后抽滤,最后室温减压烘干,需要控制水分5%以下,但是我做了好多次都是水分不合格,想请问一下虫友们有没有可以除去水分的方法?望大家指点一下!另外物料高温不太稳定需要低温烘干网友回复一般来说丙酮打浆是一个很好的控制水分的方式了,你这个除不掉的话我觉得应该是析晶过程的问题,有包裹溶剂的可能。你可以搞下结晶过程控制,析晶温度。晶种相关,转速等等请问 ...

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酚羟基变氯

本人在做一个酚羟基变氯的实验,试过了氯化亚砜,三氯氧磷,五氯化磷和二氯苯基磷酰体系,想用二氯苯基膦做四氯苯基膦试一试,氯气自制的无法控制当量应该是没有做成四氯苯基膦,考虑到酚羟基键能太强,现如今想把酚羟基接Tf使其更容易离去,但不知道用什么可使其氯化,查了一下文献有用钯试剂催化的,还求各路大神给予指点有什么好方法酚羟基变氯。网友回复直接买就行了,费这劲不值得你是对的。我看错了,你这个是富电子苯环, ...

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4A分子筛的活化问题

4A分子筛活化问题实验需要无水环境,需要用分子筛。但分子筛如何活化。我是4A分子筛,颗粒的。在马弗炉中要多少温度加热有说350℃,有说500℃,活化8h还是多少。那需要一边加热一边吹气吗?那放在马弗炉里,用什么承装分子筛。加热结束后,如何拿出来,然后降到多少温度放在哪里保存,是在真空里保存吗?有机小白,请详细解答!!网友回复我说说我们实验室4A分子筛是怎么处理的吧。350℃下,马弗炉中干燥8小时以 ...

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吡啶氮氧化物的合成

做过吡啶氮氧化物的大哥请进来指导一下吧!最近做一个吡啶的氮氧化物,查到文献大概有三种方法:1.用双氧水;2用mcPBA;3.用过硼酸钠。文献上说用过硼酸钠氧化的话,比较安全,但是没有具体操作的细节。想请问一下做过类似的兄弟们,这个反应也是用醋酸做溶剂的吧?后处理应该如何进行呢?另外,不知道这个吡啶类的氮氧化物温不稳定呢,会不会像过氧化物那样容易爆炸,因为我需要做的量比较大,谢谢各位啦!网友回复:这 ...

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