Analytical Chemistry:Au25纳米团簇在As的电化学检测中表现出超高的催化活性

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第一作者:Xiang-Yu Xiao

通讯作者:黄行九

通讯单位:中科院固体物理研究所


研究内容:

原子级金纳米团簇虽然是优异的光催化剂,但由于其稳定性差,通常不被认为是有效的电催化剂。在此,作者提出了一种方法,通过产生氧空位(OV)来稳定Fe2O3纳米片上大量Au25(Au25/OV-Fe2O3)Au25/OV-Fe2O3显示了对As()电化学还原的超高催化作用。其中获得超痕量检测极限(9 ppt),打破了之前文献纪录的灵敏度(161.42μA ppb-1),这比目前报道的高两个数量级,表明可能在有机和生物活性物质分析中有进一步的应用。Au25的稳定性归因于通过电子补偿和键长(Au-S)缩短,以及Au25纳米团簇负载在Fe2O3纳米板上后形成的Au-Fe键。此外,Au25纳米团簇中的配体S原子对As()的还原有显著贡献。Au25/OV-Fe2O3的出色的稳定性和卓越的催化能力为稳定金属氧化物上的Au纳米团簇提供了指导,展示了它们潜在的电分析应用。

 

要点一:

由于Fe2O3As()具有突出的吸附能力,因此使用其作为基底,并以谷胱甘肽为配体制成Au25团簇锚定在Fe2O3纳米板上,纳米板的形状有助于暴露更多的活性位点。并且由于Au25纳米团簇中的电子补偿和Au-S长度的缩短,该策略表现出优异的稳定性。


要点二:

组装材料Au25/OV-Fe2O3能够催化缓慢的电化学反应,如As()还原,具有令人满意的稳定性和超高的催化能力。此外,Au25团簇中界面吸附的构型和配体的S原子也是在As()还原电分析中具有良好应用的重要原因。Au25/OV-Fe2O3具有高灵敏度和超高痕量检测限,在小采样量的电分析应用中显示出巨大潜力,包括检测环境中的有机物和血液中的生物活性物质。这项工作不仅首次报道了金纳米团簇在电分析领域的应用,展示了其超高的催化能力,而且揭示了金纳米团簇与目标物体相互作用的机理,为构建新的电极传感界面提供了理论指导。相信这些发现对提高活性金纳米团簇的稳定性和促进其在未来的广泛应用具有重要意义。

 

1. α-Fe2O3Au25Au25/OV-Fe2O3样品的表征。(a) Au25(SG)18TEM图像和尺寸分布(插图)(b) Au25AuCl和金箔在R空间(k3加权)中的Au L2边缘EXAFS光谱的比较。(c) Au25α-Fe2O3Au25/OV-Fe2O3XRD图案。(d-e) Au25/OV-Fe2O3HAADF图像。(f) 绘制对应于(e)FeOAuS的图像。


2. Au25/OV-Fe2O3的表征和DFT计算。(a,b) α-Fe2O3Au25/OV-Fe2O3(a) Fe 2p(b) O 1s的高分辨率XPS光谱的比较。(c,d) Au25(紫色)Au25/OV-Fe2O3(黑色)的高分辨率XPS光谱与(c) Au 4f(d) S 2p的比较。(e) 具有α-Fe2O3(黑色)Au25/OV-Fe2O3(紫色)EXAFSFe k-边缘。(f) 在含有Au25Au25/OV-Fe2O3R空间(k3加权)EXAFS光谱的Au L2边缘。(g) 合成Au25/OV-Fe2O3前后Au 5dFe 3d的状态密度图的变化。(h) Au-Fe键的晶体轨道哈密顿量(COHP)(i) Au25/OV-Fe2O3的电荷密度差图像。蓝色区域代表电子耗尽,黄色区域代表电子积累。


3. Au25/OV-Fe2O3的电分析性能。(a) As()浓度为0.011 ppb0.010.1 ppb(插图)的条件下,Au25/OV-Fe2O3改性丝网印刷电极上As()检测的SWASV响应。(b) As()浓度为0.011 ppb0.010.1 ppb(插图)的条件下,Au25/OV-Fe2O3上检测峰值电流的校准曲线。(c) 五种修饰电极的灵敏度和检测限的比较。(d) Au25/OV-Fe2O3上六种人机界面(Zn()Cu()Hg()Pb()Cr()As())的灵敏度和检出限的比较。这是从五个不同的电极提取每个组的面板(b)集合中的统计结果。


4. Au25/OV-Fe2O3As()催化机理的研究。(a) O 1s的高分辨率XPS光谱。(b) As的高分辨率XPS光谱。(c) As 2p的高分辨率XPS光谱。(d) Au25/OV-Fe2O3As/Au25/OV-Fe2O3EXAFS光谱。(e) α-Fe2O3Au25/OV-Fe2O3As()的归一化和导数归一化(插图)As KXANES光谱的比较。(f) 在不校正散射相移的情况下,比较Au25Au25/OV-Fe2O3As/Au25/OV-Fe2O3之间的Au L2-边缘EXAFS光谱。(g) 两种不同吸附构型的As()Au25/OV-Fe2O3吸附前后DOS图的比较。(h) H3AsO3Au25S18/OV-Fe2O3上的界面吸附构型。(i) 通过As-界面/Au25/OV-Fe2O3AsAuS原子的特定切片上的电荷密度差图像。蓝色区域代表电子耗尽,红色区域代表电子积累。


5. As(III)+3e- = As(0)过程中,在Au25OV-Fe2O3A u25/OV-Fe2O3材料上的H3AsO3分子中离解As-O所需能量的比较。


6. 机理图解。(a) 通过形成Au-Fe、电子补偿(S→Au)和键长缩短(Au-S)来稳定Fe2O3上的Au25(b) Au25/OV-Fe2O3As(III)具有优异的催化活性,这归因于界面吸附构型和配体中的电子提供者,S原子对As(III)的还原。

 

参考文献

Xiang-Yu XiaoZong-Yin SongPer-Hua LiShi-Hua ChenLi-Na LiMeng YangChu-Hong Linand Xing-Jiu Huang. Au25 Nanoclusters Exhibit Superhigh Catalytic Activity in Electrochemical Detection of As(III)Anal. Chem. 2021, 93, 14014−14023.


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