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吡啶氮氧化物的合成

做过吡啶氮氧化物的大哥请进来指导一下吧!

最近做一个吡啶的氮氧化物,查到文献大概有三种方法:1.用双氧水;2用mcPBA;3.用过硼酸钠。文献上说用过硼酸钠氧化的话,比较安全,但是没有具体操作的细节。想请问一下做过类似的兄弟们,这个反应也是用醋酸做溶剂的吧?后处理应该如何进行呢?

另外,不知道这个吡啶类的氮氧化物温不稳定呢,会不会像过氧化物那样容易爆炸,因为我需要做的量比较大,谢谢各位啦!



网友回复:

  1. 这东东就是双氧水做的,呵呵,没有危险

  2. 双氧水挺好的,醋酸作溶剂!

  3. 过量的过氧化物有爆炸的可能性,加亚硫酸氢钠破坏一下,KI试纸检测不变色,这时候就可以放心搞了,一般的氮氧化物都比较稳定,要是你的吡啶环上有溴的话不要蒸的太干!!!好好搞,胆大心细嘛

  4. 底物1当量+二氯溶解,加mcPBA2当量,室温搅拌2小时或过夜,亚硫酸钠溶液洗涤,碳酸钠溶液洗涤,水洗,干燥,旋干

  5. 恩,那那个氮氧化物稳定性如何啊,会不会爆炸?

  6. 比较稳定,不会爆炸

  7. 反应完了用亚硫酸钠或硫代硫酸钠好好处理下,没事的

  8. 做过mcpba,操作很简单。
    建议不要用双氧水,处理不当易爆炸,尤其是放大量更不要玩!

  9. 用mcpba的操作能简单说一下吗?比如溶剂,用量,后处理

  10. 水为溶剂也可以做啊,现在都提倡绿色化工,能不用溶剂最好了,又省钱有好,建议选好催化剂,双氧水氧化。

  11. 双氧水比较好吧,产物也很稳定

  12. 可以试试用过氧化脲,便宜又安全

  13. 这个氮氧,又不是过氧化物,有不是硝基,还比较稳定,反应完后用亚硫酸钠淬灭后

  14. 本人做过用过硼酸钠的,最后直接过柱分离就好,产物挺稳定的

  15. 过量的过氧化物有爆炸的可能性,加亚硫酸氢钠破坏一下,KI试纸检测不变色,这时候就可以放心搞了,一般的氮氧化物都比较稳定,要是你的吡啶环上有溴的话不要蒸的太干!!!好好搞,胆大心细嘛

  16. 这种结构我以前做过。用一点多个当量的mCPBA,量大的话分批加进去,室温反应,TLC跟踪,反应完冰浴下用饱和亚硫酸氢钠淬灭,萃取、干燥、过滤、旋干......还要考虑其他地方会不会被氧化

  17. 我做过楼主的2的方法,很纯得到的产物,但是mcpba你处理时候注意点别有残余,我当时用的THF做的溶剂,反应了五个小时吧

  18. 我想问下用亚硫酸钠淬灭 亚硫酸钠不会把N-氧化物给还原了吗

  19. 请问一下这个醋酸做溶剂后处理怎么搞?初次接触氮氧化物

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