N-羟基琥珀酰亚胺酯合成后如何纯化
最近要合成一个底物，具体流程是：
反应一：Synthesis of N-hydroxysuccinimide（羟基丁二酰亚胺） esters of cinnamic acids
15mmol羟基肉桂酸溶解在加热的纯乙酸乙酯中，然后在温度降到30度后，加入15mmol羟基丁二酰亚胺和17mmolDCC（二亚胺），反应24h后，将多余的DCC滤去，滤液用1M的碳酸氢钠萃取。在干燥上层乙酸乙酯相后，下层溶液进行脱水（冻干？还是用硫酸钠？）然后利用薄层层析进行分离纯化，并在苯溶液中进行重结晶。
原文：After drying the ethyl acetate phase over sodium sulfate, the solvent was evaporated and
the esters purified by thinlayer chromatography (silicagel GF; solvent: CHCl3/MeOH = 2 0 :1 ) . The esters were recrystallized from benzene.
反应二：10umol的2ml CoA溶液中，保持氮气以低流量吹气，加入固态NaHCO3（100umol），然后加入50umol反应一中的产物，然后加入丙酮直到混合液形成只含有一相的溶液（不分相），然后这个混合液在4oC保持24h。
用液氮吹除去混合液中的有机溶剂，水相则通过离子交换树脂进行除盐，然后用乙酸乙酯萃取，并冻干，再利用色谱进行进一步纯化。
ranged from 30 to 50% for the hydroxycinnamoyl-CoA derivatives based on CoA.
原文文献见附件：
小弟有几个问题想请教，1，乙酸乙酯相的干燥怎么做，下层溶液脱水方法不知道大家有什么好方法没
2，薄层层析进行分离是否有其他方法取代，我尝试用此方法进行分离，展开剂使用的是文献上说的solvent: CHCl3/MeOH = 2 0 :1 ，但是效果很不好，不知道有没有其他合适的展开剂呢
3，若是用硅胶柱层析不知道可以不，展开剂应该如何选择
网友回复
1、有机相用干燥剂干燥即可。
2、展开剂可选用二乙和甲醇。
3、柱层析可分离好复杂，能简单说明白点吗
请问可以具体说一下吗，有机相的干燥剂可以选择哪些?可以推荐下不，展开剂用的二乙是指二乙醚吗，它和甲醇配比是什么，还有就是可以帮忙解释下这个方案上为什么是用碳酸钠萃取啊，感觉好复杂
附件里的图示第一步反应，我按照文献上说的方法来做，其实有几个不太明白，尤其是反应结束后的纯化，反应是在乙酸乙酯里进行，反应结束后滤掉DCC后，用1M碳酸钠来萃取，这一步其实我就不太明白，后面干燥乙酸乙酯相，我也不太清楚该咋办，至于干燥后获得的白色晶体，里面应该含有大量的碳酸钠和反应剩余的反应物和产物，那么怎么分离他们呢，啊啊啊啊啊，折磨
后处理先要除去DCU ，但是除不干净，多用碳酸钠洗，应该是这个意思，然后干燥有机相，用无水硫酸钠就可以了，提纯的话你这个还好带个苯环，紫外显示应该很好，用乙酸乙酯石油醚体系或者用二氯甲烷异丙醇体系，过柱，不建议用甲醇，因为可能活化酯会跟甲醇生成甲酯
那么在用碳酸钠洗的话，那么产物应该还是在乙酸乙酯相里吗，我好像把乙酸乙脂相给丢掉了，留下了水相。原文是这样：
After 24 hours the dicyclohexylurea was
filtered off and the filtrate extracted with 1 M sodium
bicarbonate. After drying the ethyl acetate phase
over sodium sulfate, the solvent was evaporated and
the esters purified by thinlayer chromatography
(silicagel GF; solvent: CHCl3/MeOH = 2 0 :1 ) . The
esters were recrystallized from benzene.关键是原文说the filtrate extracted with 1 M sodium
bicarbonate，这里不是说extracted吗，应该是提取萃取的意思吧。不过感觉是有些怪啊我最近也用这个方法合成，但在薄层层析那卡住了，跑出来好几个东西啊，不知道要回收哪个
感觉制备分离这个酯比较奇怪，一般都是直接和别的亲核试剂反应了，NHS本来就是DCC缩合的时候用的催化剂，用来生成更稳定的活性酯，防止中间体重排，你这里后面再用甲醇走板相当于会酯交换成甲醇的酯。
