做的有机物极性不大，最近氢谱石油醚峰一直很高，原料是自己几步合成的，合成原料步用的是蒸过的石油醚过的柱子，合成产物最后一步用的正己烷爬的大板，但最近测的氢谱中石油醚峰一直很高，不能收谱，哪位大佬指点一下怎么除去或避免石油醚峰过高，谢谢
网友回复：
首选是不用石油醚
或者假设产品溶沸点高，用油泵使劲抽，时不时用热风枪吹一吹～谱图残存其他溶剂峰，这是很不好的习惯。样品要充分挥干溶剂，液体样品在阴凉干燥通风处多放几天就好了。着急的话可以加入低沸点溶剂带一带
CDCl3溶样，1.26处出的是石油醚峰，高温物质不稳定，试过了
石油醚峰不好除去，一旦引入高沸点石油醚基本除不去，油泵抽之前，用三氯带了三次，没效果。
那溶完的样应该怎么移到核磁管啊，我们用的是纯度高的三氯，瓶装的，
正己烷过柱的确很奢侈，过根柱子估计要七八瓶正己烷
我们用的是蒸过的石油醚，不过蒸馏装置没有装温度计，过柱之前还要旋蒸吗?核磁管加完样没有上下晃，用的是1mL胶管移入到核磁管的
冻干是这样，冻干机，不是你这样的，一般是制备分离后，用冻干机，低温油泵过夜
也有可能外界引入的杂质。核磁管加完溶剂后不要上下晃
粗品装个短柱，用正己烷过100-200ml，然后用大极性溶剂冲出来
不要用胶管，用重蒸的三氯甲烷带一带
那我觉得你是抽的时间不够，过柱后一定要用油泵抽，如果样品不怕热的话适当加热一下，大块的固体捣捣碎，光旋蒸是除不干净溶剂的
最好的办法就是石油醚过柱之前先旋蒸，除掉高沸点杂质再用。或者奢侈点，直接用正己烷过柱
买5升装10升装20升装25升装的桶装正己烷，一升不超过10块钱～～～或者，买30-60度的石油醚，太贵，还不如桶装正己烷
这个试过了，油泵抽好后，氩气保护，封好放冰箱，一周后测核磁，石油醚依然很高
嗯嗯，是的，量大的确可以压制石油醚峰，但不可能每个都做那么大量，有的产率可能达不到要求
最好的还是多加点样品掩盖溶剂峰，其他效果都没那么明显
表示从来没有见过， 都是试剂级溶剂
很担心自己独立做时怎么解决这些问题样品怕热就油泵抽的时间长一些，抽个一天也没关系，40度不知道可不可以，可以的话就加热个40度，石油醚还不好办啊
嗯嗯，是的，正己烷很容易除去，但过根柱子需要五六瓶正己烷，从制备原料到最终产物都用正己烷的话，太贵了
如果产物是固体的话，能否尝试用正己烷打浆，用超声波清洗机超声（或者室温搅拌过夜也可以），让高沸进入正己烷相，然后过滤，滤饼用油泵拉干甚至冻干，可能会有所帮助。