如题,我是在甲醇中加入邻氨基苯酚,1倍量的boc,1.5倍量的氢氧化钠溶液,加入氢氧化钠溶液后溶液变成了青黑色,请问后续是直接过滤洗涤还是?
网友回复
反应咋样?氮气保护?
就是加进去溶液立马变成青黑色了,也不知道是不是沉淀....
这应该是反应太剧烈了。建议boc溶解滴加进去
这个化合物在溶液里比较容易被氧化,试试氮气保护吧
我看过类似的文献,并没有用氮气保护
你知道该反应最后是以什么样的方式生成产物,是沉淀?还是得旋转蒸发溶剂?
请问这个最后应该是什么现象,是有沉淀生成,还是得过完柱子在蒸发溶剂?
碱太强,当量1.5不够.至少2.0当量。改用碳酸钾,碳酸钠试试
肯定是碱加的太猛了,要逐滴滴加,控制温度,先点个板看看有没有产物吧
boc一般都是溶剂稀释后滴加,直接一次性加入的比较少
请问这步反应最后产物是以什么形式出来的,是沉淀,还是蒸发溶剂?
正常操作,萃取,蒸干,过柱子吧,不然多余boc酸酐不好去除