我现在由A合成B,再由B合成C,在合成B的时候用DMF作溶剂,后处理用大量水洗基本可以把DMF除去,但是在合成C的时候DMF的溶解性稍差,试了N,N-二甲基乙酰胺(DMA)溶解性相对较好,反应完后也是用大量水洗,但是用DCM萃取完旋干后发现DMA几乎全部都被萃出来了, 不过我现在反应完直接往里面加水(80mL DMA加100mL水),会有部分产物析出来,但是这样还有一部分溶在里面。请问有用过DMA作溶剂的吗?是怎么除去的?? 我的产物B不太耐高温!你们处理DMA如果水洗也是用DCM萃取的吗,还是其他溶剂?出现过我这样情况的吗? 说的有点多呵呵,希望各位多提宝贵意见谢谢了!
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别用DCM,用乙酸乙酯
试过冷乙醚沉淀?
做反应,溶剂能溶解底物就可以了嘛,为什么一定要溶解c的才好呢?DMF做,c不溶解挺好的啊,促进反应正向进行!
你试试用饱和食盐水洗涤一下。食盐水可以实现 DMA的去除。同时还可以盐析 你的产物。少量多次的洗洗。耐心点。
试试ea等其他萃取剂;油泵蒸馏,不过对你不适用;加点酸让dma成盐再萃取看看
DMA加什么酸能成盐?。
由B合成C的时候,DMF对B的溶解性没有DMA好!如果用DMF需要的量很大很大。。。。。。。
我们也是做这个的DMA是良溶剂,我们用离心
我以前的目标产物对酸不敏感,,所以就用DOM萃取后,大量水洗,后再加盐酸酸洗,再水洗,,基本一丁丁点的都没有了
加入大量水是dma5倍的量,乙酯萃取,饱和食盐水反洗
如果溶剂量小直接用空气泵抽呗,10ml DMA 20分钟就抽干净了
你的C用DMF作溶剂反应如果不包夹原料那就很理想,若包夹原料就换THA,若极性小就用正庚烷。最好在反应的时候就避免后处理的问题。如果提供更详细的信息,我相信会有更好的解决办法
昨晚温度干到快100度 空气泵抽 愣是丁点儿没抽出来
不好意思我想请教一下你们用离心的方法就能确保有机层不会有DMA的残留吗
水洗除去溶剂不一定好,会损失产物。dmf、dma沸点都不是很高,为什么不用油泵减压浓缩?另外产品溶解性这么差,想必极性很大,试试过柱