反应如图所示,最开始反应条件是:DMF:H2O=4:1, 碱是碳酸钾 催化剂是(Pph3)2PbCl2,也试过二氧六环:水 4:1的 ,但是每次加进去反应不过5分钟 ,母体七甲川染料就会断链,别的碳酸钠 三乙胺 也试过,同样断链,接着换了催化剂 换成(Pph3)4Pb,溶剂换成DMF:CH3OH :H2O=4:1:1,碱用的磷酸钾,断链情况相对好一些 ,也试过不加水,只有DMF:CH3OH=4:1,碱用的三乙胺,但是100℃反应12h后 ,点板子观察不到新点,想请各位专家们指导一下应该怎么做,或者有做过的大佬们指导一下,卡了好久了,真心求教!!比例一般按照 CY7:硼酸酯:碱:催化剂=1:1.5:3:0.05
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Pd-132催化剂比较有效的,效果较好,可以一试,溶剂一般甲苯乙醇水,或者四氢呋喃水
忘记说了 ,最开始在圆底烧瓶里面做,做了氮气保护了,但是因为总在尝试,后来每次在EP管里做,加完东西后 氮气鼓泡1分钟 ,盖上盖子封口膜封住(虽然每次到最后封口膜都开了)
谢谢,请问Pd-132是132. 二(乙酰丙酮)钯吗 搜了一下这个最符合 再就是想问一下有可能是硼酸酯的量不够吗 看一个文献加了10eq的反应物 反应还加的强碱 但是我加入碳酸钾都会断链
这东西明显是位阻太大了,水解有可能是你体系氧气没除干净,无论多小的反应尽量还是用氮气保护装置去做,不能生这个步骤的,不然你这次做出来了下次也可能重复不出来;再一个就是那位兄弟推荐的Pd132确实比较适合做这种大位阻的反应,只不过溶剂体系要多试几种,不同溶剂有时候对反应有非常大影响
不是 这个东西是想合上去做探针看看效果 现在就卡在合成了
都通过氮气 ,不过可能是没除尽吧 确实反应物的空间位阻特别大 现在就等着新的的催化剂 再试一下不同的体系 问一下除氧 抽真空 充氮气 反复3次 可以达到要求吗(加了回流管)