酯水解的后处理
酯水解结束后,加盐酸调ph至酸性,析出的固体总是成浆糊状,难以抽滤,有部分细小固体都穿过滤纸到滤液中,怎么处理啊
回答:
请问一下您的酯水解是怎么做的
再麻烦问一下温度和时间呢?我用的稀盐酸水解酯,放置一夜后还是没有检测到酸
甲醇的作用只是做个溶剂嘛?
应该是加LiOH吧
我是在60摄氏度下,反应5一6时,反应完全
你用15%氢氧化钠水溶液进行水解,不要甲醇,水解完后搅拌滴加盐酸,搅拌要慢,适当时降温滴加,滴加完再抽滤,就不会出现你的问题了
我认为是做溶剂的,不过溶剂要与水互溶,四氢呋喃也可以,不要加太多
稀释一下,加热煮沸,重新冷却结晶看看晶粒会不会变大
我用的甲醇做溶剂,然后加6当量的氢氧化钠,配成水溶液,点板已经确定酯水解完了
水解完毕,蒸出醇类溶剂,第一种:加入纯水,酸化(不同溶剂体系和酸化温度,浓度,等析出晶体是不同的);第二种操作:少量水酸化后,想办法用溶剂提取。然后,进一步结晶纯化等。
请问羧酸为什么会与盐酸成盐呢,不过,我将水层ph调到大概4的时候,漏斗的内壁应该是有一层盐出现
羧酸好不好过柱子?我没试过。我的化合物好奇怪,是二氢吲哚类衍生物,N上连了一个带有苯环和羧酸的侧链,在酸化时,等有大量白色固体出现时,溶液慢慢变成了淡红色,继续滴加盐酸,仍然能看到固体析出,我也是用的乙酸乙酯萃取的,乙酸乙酯层呈棕色(或者算橙色)水层是红色,分出水层,继续滴加盐酸,有固体析出,我再萃取水层,有机层是淡黄色黄色,水层又呈无色,再分出水层,滴加盐酸,没有固体析出,望大神指点
产物羧酸会不会与盐酸成盐?在水中的溶解性怎么样?可以根据具体情况考虑下萃取后再纯化的方法
羧酸不会成盐酸盐,但是如果你的产物结构里有氨基的话会成盐的。根据是否成盐以及在有机相和水相中的溶解性找合适的后处理方法吧
成浆糊状比较常见,这个没事啊,就是抽滤困难点呗,如果你觉着不行,可以用二氯甲烷与甲醇的混合液十比一萃取,旋干
你好,如果产物成盐了,该怎么把这个酸给拿出来啊
成糊状物挺正常。你为何不用有机溶剂萃取,把糊状物融掉,点板看看纯度如何,再决定过短柱还是洗涤后旋干再重结晶
试试产物搅拌煮沸以后重新冷却,看看能不能好点
如果做的量不大的情况下,多加乙酸乙酯和饱和食盐水,再进行萃取是最有效的办法。我100g 乳化也是这样干的,最后有机相还是会有一点乳化的,放入一个小杯子里,静置过夜,最后底部那一小部分乳化的再过滤就很随意了