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重结晶后样品有点黏

我想问一下,我重结晶用的二氯甲烷和正己烷,为什么结晶后,用刮刀时有点黏



网友回复:

结晶分为成核和生长两大过程,过饱和度(可通过降温或者蒸发来获得)是驱动力,只有你懂得这个过程你才会知道如何去控制结晶!理论上讲,结晶需要加入晶种而非让其自发成核,其次晶体的生长是一个缓慢的过程,降温速度或者蒸发速度都不能过快。你说你获得的产品不干爽,黏糊糊的,一般来讲主要是因为没控制好成核过程,让其过饱和度太大爆发成核,生产很多细小的晶体,表面吸附了母液

可能的原因,溶剂不合适晶体不好;熔点低;杂质比较多;溶剂中有水,等等

我的也一样啊,也有点不一样,就怀疑是含水量高了,溶剂干燥一下试试

感觉是选的重结晶溶剂和你的物质不太匹配

换乙酸乙酯和正己烷试试,蒸发溶剂不要太快

1.可能选择的混合溶剂有问题   2.结晶温度是不是没有控制杂质也析出来了

粘的话应该还有杂质    结晶溶剂比例还要微调一下

把二氯甲烷换掉试试,我每次用二氯甲烷都感觉固体容易成块,过滤较麻烦,损失也比较大

1、溶剂挥发太快了,2、杂质析出了

当然可以。重结晶溶剂得一个个试,我们正常操作是拿小瓶一次性试个十几种。常见溶剂都试,芳香烃、醇、酮、醚、酯、乙腈、酰胺、每种溶剂用一两个,单一溶剂不行再尝试混合溶剂

结晶还是要多方便考虑,首先要看你产物熔点在常温下是什么状态要不要低温重结晶,溶剂含水量姑且不用考虑更多的可能是粗品含水多,溶剂比也很重要,良溶剂太多是会黏,最后就是操作手法的问题,经常做结晶的跟没做过结晶的还是有很大区别的

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