丁基锂反应失败求助
小弟最近做了一次丁基锂反应，反应点板发现没有反应，我是按照文献步骤，在二苯基甲烷（10.5mmol）THF溶液中加入正丁基锂（10mmol）,反应30min后，再加入4-溴苯甲酰苯（10mmol）,再在室温下反应6h后，用饱和氯化铵淬灭，求帮助这个实验关键点在哪里？还有一个就是点板发现原料二苯基甲烷有三排点，这是正常的吗？
网友回复
两个原料的空间位阻都比较大，适当提高温度试试。原料点板不纯的话重新买吧，不然问题出在哪里真不好判断
混合点是指把三个都点在同一个位置吗？
二苯基甲烷是过量的呀
没有反应还是生成了别的什么产物？丁基锂如果没问题，试试在第一步反应中加入叔胺TMEDA促进一下
形成的锂盐需要找个试剂淬灭中控一下，丁基锂的当量如何？加入4-溴甲酰苯多余的丁基锂不会继续拔溴吗？
TMEDA是负离子稳定剂
12和56应该不是一个化合物。把原料和产物点混合点试试。不要点成这么大
请问你成功了没？我最近失败四次了，想请教下经验
看起来像是反应了，有少量的原料剩余。把展开剂极性调小一点，再点一个混合点看看
这是一个非常成熟的反应，产率也挺高，一般不会出现没产物的情况，这个反应应该说是做AIE的一个非常基础的反应。虽然有一部分拔掉溴的产物，但是并不影响过柱提纯。反应保证无水无氧条件比较关键，其实也不一定非得-78°C，0°C也是可以实现的，只是会有一部分拔溴的产物。楼主可以改进一下实验方法:先在二苯甲烷中加入丁基锂一定时间后，经双针头转移到4-溴苯甲酰苯的反应瓶中(保证也是无水无氧，保证同样温度)，接下来再继续反应就好了。后面用对甲苯磺酸脱水一步一般不会有问题，出问题的一般都是前面一步
只把两个相近的点在一起就行了，距离远的直接就能判断
这个反应做的多人一般会脱水之后再点板，能明显区分有没有产物(有无天蓝色荧光点出现)
反应要严格无水无氧，一直通惰性气体，低温也要在加入二苯甲酮之前保持住，丁基锂就是这么娇气， 这个反应唐本忠老师他们经常做， 条件弄好产率在80%以上没问题