合成氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐离子液体
合成氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐离子液体
往三口烧瓶中加入80mLN-甲基咪唑（99%）和130mL氯代正丁烷。用80°C的油浴磁力搅拌，冷凝回流。有用氮气保护。实验到现在进行了48个小时，烧瓶底部颜色变为橙黄（有点像泡茶叶的茶水颜色）。48小时后冷却，转到干燥器过夜但没有发现分层和白色物质生成，不分层是不是说明氯丁烷几乎没有剩余，谢谢您！接下来是不是用乙酸乙酯洗涤三次后置于真空干燥箱80度烘干就可以，但是氯化1-丁基-3甲基咪唑盐离子液体的沸点只有65度左右，那样真空80度干燥会不会都没了，谢谢！
回答：
能出来吗 ，我感觉用乙酸乙酯洗涤萃取后产品很少，我大约是产品100ml，乙酸乙酯分三次各20ml萃取
氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐离子液体的沸点不止65℃吧。。我做过这种离子液体，不会没的。。
我第一次做，没有浅黄色啊，近乎透明，分层很明显。这是什么情况？？求指导
呵呵，变黄是因为杂质的原因，离子液体的提纯很难，一般不会影响使用的。这个反应一般是做不出固体的，反应完成后，你用乙醚多洗几次，然后油泵抽真空干燥就好了
A. 1-Butyl-3-methylimidazolium chloride . A 2-L, three-necked, round-bottomed flask is equipped with a heating oil bath, a nitrogen inlet adapter, an internal thermometer adapter, an overhead mechanical stirrer, and a reflux condenser. The flask is flushed with nitrogen and charged with 151.5 g (1.85 mol, 1 equiv) of freshly distilled N-methylimidazole (Note 1), 100 mL of acetonitrile (CH3CN, Note 2) and 220 g (2.4 mol, 1.3 equiv) of 1-chlorobutane (Note 3), and brought to a gentle reflux (75-80°C internal temperature). The solution is heated under reflux for 48 hr (Note 4) and then cooled to room temperature (Note 5). The volatile material is removed from the resulting yellow solution under reduced pressure (Note 6). The remaining light-yellow oil is re-dissolved in dry acetonitrile (250 mL) and added dropwise via cannula to a well-stirred solution of 1000 mL of dry ethyl acetate (Note 7) and one seed crystal of 1-butyl-3-methylimidazolium chloride (Note 8) placed in a 2-L, three-necked, round-bottomed flask, equipped with a nitrogen inlet adapter and an overhead mechanical stirrer (Note 9). The imidazolium salt begins to crystallize exothermically almost immediately, and after the addition of the acetonitrile solution is completed, the flask is cooled at −30°C for 2 hr. The supernatant solution is removed via filtration through a filter cannula and the resulting white solid (Note 10) is dried under reduced pressure (0.1 mbar, 0.001 mm) at 30°C for 6 hr to afford 1-butyl-3-methylimidazolium chloride 289.5 g (89%), mp 66-67°C (Notes 11 and 12).
我觉得65度是熔点吧用乙酸乙酯洗涤三次后旋干 放入真空干燥箱80度烘干即可 我也在做离子液体 这个相对其他是不毒的
其实无色透明或略有点发白才是应该有的现象，如果你的氯代正丁烷过量很多的话就会出现明显分层，不过下层会很粘稠。你可以取一点下层液体加水稀释后加硝酸银检验一下氯离子，粗略证明你是否合成出离子液体了。如果是离子液体且上层液体有很多（氯代正丁烷过量不多时）这有可能是你的反应没有进行完全！
我也在做这种离子液体，我想问一下，你反应完没分层液体是不是很黏啊!我没有做出你那种颜色的但是我做出的是很粘稠有点淡黄色的液体。
其实无色透明或略有点发白才是应该有的现象，如果你的氯代正丁烷过量很多的话就会出现明显分层，不过下层会很粘稠。你可以取一点下层液体加水稀释后加硝酸银检验一下氯离子，粗略证明你是否合成出离子液体了。如果是离子液体且上层液体有很多（氯代正丁烷过量不多时）这有可能是你的反应没有进行完全！
可以出来的 并没有怎么影响产品
你可以在加热回流条件下再用乙酸乙酯萃取数次，萃取后旋蒸2~3小时，然后冷却后放入冰箱，冰冻12小时即可得浅黄色固体。之所以是做出来的淡黄色粘稠液体是因为你的原料不纯，尤其是N-甲基咪唑纯度不够造成的。此外，这还和室温有关，我曾经在夏天做出来无色透明的粘稠液体，等到冬天就变成白色固体了，当时检测纯度达到99%。
我做出来也是这样的淡黄色粘稠液体，怎样将它以固体形式析出呢？
我按照你的反应条件 用N-甲基咪唑和 2-氯-1-甲基丙烷反应 温度控制在60度反应 准备反应24个小时 我想询问下这个方案可行么 有产物生成么 ？
你好，看了你的回复感觉非常用。如果你方便的话，可以把把这边篇参考文献发给我一下吗？
在加热回流条件下再用乙酸乙酯萃取数次，那么这次回流温度控制多少呢？
想问一下，在加热回流萃取时，乙酸乙酯加入的量和淡黄色粘稠液体的体积比例大概是多少啊？
氯化1-丁基-3甲基咪唑盐离子液体的熔点是70，闪电是192
这是organic syntheses上的标准操作方法，可以在这个数据库网站上直接下载。