就求高手看看这个反应
我用4-氯-7-氮杂吲哚氧化物为原料，溶解在DMF中，滴加甲磺酰氯，制备4,6-二氯-7-氮杂吲哚，用EA重结晶，可是产物点下方有一个杂质点，极难除去，大家推测一下这个杂质是什么东西，如何除去呢，量比较大，不适合过柱子，马上要交货了，急求大神帮助。
回答：
这样的反应一般用POCl3煮煮就可以的！
甲磺酰氯连在吲哚上的话极性应该变小才是啊。也可能有连在吲哚上，而吡啶上的氮氧化物还在。建议用POCl3试试。是不是产物的甲磺酸盐
是不是产物的甲磺酸盐
检测一下是不是有醛生成
dmf和酰氯引入的】关键是产物不纯，做出来没问题，提纯难度太大啊
我调碱了，应该不是吧‘
我猜的可能是这种情况，如果这样 怎么除去呢，没时间再投反应了。
有道理，但是怎么除去呢，有好办法吗。谢谢。
筛选重结晶溶剂重结晶吧
你做过vilsmeier反应吗
试过很多重结晶，请问一下，那些体系可以除掉一些大极性杂质
在亚甲基位置上引入醛 用你这条件一点不难 2.4二硝基苯肼检测吧
应该是甲酰磺氯吧，建议投反应时减小当量比，或者后处理时稍微加热处理。
这个应该不大可能。
先定一下杂质的性，然后再想办法除杂！
可以用异丙醇重结晶试试
我的产品是固体，应该不会是甲磺酰氯吧，而且后处理我也调碱了。
最好把杂质过出来确定一下结构，方便找方法把除去
加一点POCl3先使氮氧化物完全转成氯代物，吲哚上的甲磺酰基用碱可以去掉吧。
DMF 做溶剂会导致吲哚的3位上醛
既然是固体，又怎么会有二氯甲烷的峰啊
我也是哈，做了几克产品，下面有个杂志点，除不掉
这边过柱子不方面 马上要交货了很急啊
很有可能3位上了醛，看能不能直接氧化成羧基，然后调碱除掉为什么会上乙酰基啊，我用EA重结晶后HPLC纯度还可以，不会都变成杂质了吧。
这种化合物用EA结晶不好，不容易去除结构相似的杂质，建议用MeCN, EtOH, MeOH之类的偏质子性溶剂重结晶，EA和PE这种溶剂用来打浆还好，EA重结晶的话，我不知道你这个化合物会不会上乙酰基
前我做过类似的反应，就是这样除去的，但是不管怎样，还是会有残余