核磁谱分析
小弟求助 核磁1H不会分析 已经确定的里面有二甲亚砜 其它物质都是什么呢 求大神帮忙解答
回答:
你说不会分析真不是假的,全世界上千万的物质,在这些地方出峰的没几百万,也有几十万,没有前后文,我随便抓一把土都能做出你这喝点峰
2.71处可能是二甲亚砜,但您有什么证据认定2.71处是二甲亚砜呢?
二甲亚砜在不同的NMR溶剂中化学位移差别明显,那您用的是什么溶剂?我看您使用的NMR溶剂是D2O,是吗?
可您没有给出测定图谱所用的溶剂呀。要写清楚你的反应式。用到哪些东西才好分析,而且你的图谱不够完整。
不好意思 我做的是二氧化碳还原反应,反应物是二氧化碳和水 ,亚硫酸钠做牺牲剂 。测核磁的时候加了重水,以及二甲亚砜做内标。图中的峰基本上已经是完整的峰了,其它位置除了一个水峰就没有了。谢谢帮忙
哦,您在4楼说过:测核磁的时候加了重水,以及二甲亚砜做内标。
信息少且不说,积分总要给下的。如果随便一个谱图就能解出结构,研究生是不是太容易了
加重水的原因是什么?产物怎么提取到的?什么性状?溶解性?气味?这些信息只有做实验的人自己清楚,不能等别人猜的。另外,样品量有点多,峰的分裂情况不很清楚
你的批评我接受,第一次接触核磁。实验室其他人也不会。光测试这块儿我都费了好大劲。希望能理解 。附上积分图 真心希望有人能帮我分析一下。
加重水的原因是我们的预期产物里面有甲醇,用重水中的氘替代甲醇中羟基的氢。我们的反应本来就是在水溶液中进行的,所以完了直接拿去做核磁,产物都是溶于水的,不需要特别提取。理论上可能的产物有甲酸、甲醛、甲醇、乙醇。附上各个峰分裂情况。
我觉得他的样品量不是太多是太少了,基线都没走平
如果是混合物谱,那就很难说了。甲醇乙醇可能都有,甲醛和甲酸,因为你取峰在5以下,肯定是看不到的
甲醇基本可以确定有了 我用气相色谱检测过。但是乙醇因为我们的色谱柱里经常有人做乙醇 残留很多,所以不太确定。我查找了一下乙醇的峰位置ch2的氢在3.65左右 ch3的氢在1.16左右 。丛我们的核磁谱中国可以看到1.16左右能够对的上,但是在3.65左右没有峰,在3.9左右有一个峰,和ch2的相差了有0.25左右,请问这可以认为是乙醇中的氢峰吗
已经确定的里面有二甲亚砜??
可是从图谱看应该没有二甲亚砜。甲醇我用气相色谱检测过,确定有。但是乙醇不确定,从核磁检测结果可以看出在1.17处有峰,3.9处有峰。而我查了一下,乙醇的峰位置分别在1.17和3.65处,风别对应着CH3和CH2中氢的峰。CH2偏了0.25左右,这样可以确定产物中有乙醇吗?麻烦指教
产物确实很少 大侠好眼力
二甲亚砜是我手动加进去的 肯定是有的 2.71处难道是不是二甲亚砜的峰吗
2.71处可能是二甲亚砜,但您有什么证据认定2.71处是二甲亚砜呢?
二甲亚砜在不同的NMR溶剂中化学位移差别明显,那您用的是什么溶剂?我看您使用的NMR溶剂是D2O,是吗?
可您没有给出测定图谱所用的溶剂呀。把反应方程式写出来才好分析
您在4楼说过:测核磁的时候加了重水,以及二甲亚砜做内标
把你的反应方程式写清楚,后处理写清楚,才好分析,不然也是瞎猜。物质千千万万,很多都能做氢谱。