产物醛过柱纯化
我的实验主产物是个醛。整个反应体系点板主产物点很纯，254nm紫外可见，极性也很小。实验操作的每一步都有点板监测，就是在过柱纯化的时候，产物点莫名奇妙颜色变得很淡，浓缩之后，出现体系之前点板的时候，不存在的新点，而且，产率及其不稳定。才开始以为是过柱的时候，湿法上样的上样液加多了，于是增加柱高，尽可能减小上样液的量，过柱的时候，点板看是一个点，但就是很淡很淡，但是样品液的点尤其浓。旋蒸浓缩之后，在产物点上方附近出现新点。现在就是怀疑是不是产物醛在硅胶柱中不稳定导致的。虽然用三乙胺中和硅胶的办法也尝试过了，感觉效果依旧不是很好。想问问各位有经验的前辈，有没有不用过柱，也能将我的产物醛进行纯化的办法？
回答：
固体的醛可以用正己烷做重结晶。
能不能发一下具体的反应以及后处理
分离醛酮较为有效的方法之一是使用饱和亚硫酸氢钠
后处理就是正常的过柱，进行梯度洗脱！但是产物极性很小，100:1就能把产物冲出
我的是油状液体，好像做不来重结晶
用亚硫酸氢钠可以试试，这里有相关产物醛的纯化研究PDF，你可以参考下
100:1用的是什么溶剂？
你的反应是醇氧化成醛吗？
醛有可能在硅胶柱上变质，这个不奇怪。
要是拿不准，可以尝试把醛做成衍生物再过硅胶柱纯化，比如做成乙二醇或者丙三醇的缩醛结构。
这种缩醛对于普通硅胶弱酸性是稳定的，还能防止醛基发生加成和氧化反应，纯化出来之后，直接稀盐酸处理加萃取就能得到脱保护基的醛纯品。
要是醛分子量不大，直接跟原甲酸三甲酯做成二甲基缩醛，减压蒸馏出纯品。再酸处理脱甲基还原得到醛纯品。石油醚:乙酸乙酯，二氯甲烷湿法上样
好的，万分谢谢，我现在抓紧时间试一下。
拿出结构来才好分析是不是变坏了。
曾经碰到过固体醛在溶液中浓缩，随溶剂一起蒸出来。提醒一下
是因为沸点低，还是没有理由？
醛这种物质，会在乙酸乙酯中发生变质吗？
析出固体就蒸不出来，跟沸点有关系，跟状态也有关系。
我也做过液体醛，过柱没问题，是不是楼主后处理的问题，还是直接过得柱子？
每一步都有监测，就过完柱之后，出现好多杂点
易分解的可以用碱性氧化铝过一下试试呢
可能变坏了，可以加入石油醚回流，倒出上清液冷却看看产品能析出来不
就是现在不知道该怎么做，才能得到纯的化合物了！用文献的办法，点板是没问题的，可是谱图打出来，一团糟！
点板监测的时候，产物点很纯，可是核磁结果出来，杂得不成样子。也是很郁闷醛拿不到纯品就不要强迫，做成缩醛去检测结构一样的。
只要你这个不是目标化合物，只是一个中间体的话，当然可以不稳定。衍生物能够说明结构也是可以的。萃取干燥结束后，产物呈浅黄色液体状，旋蒸完之后，就是一团黑色的油状物。点板监测的话，个人觉得跟稀释的情况有关，基线是会有深浅不一的点出现。用大极性溶剂EA爬板，竟然跑得位置比产物点还高。一般产物点PE:EA=20：1，就可以爬到Rf约0.8左右。不清楚是不是这样就变质了？
打过氢谱了，有我的产物峰！但是很杂很杂！
不能吧，用这个方法得到的产物都很纯的，产率也非常好啊！
方便让我看一下你的反应嘛很难说啊，
我建议打个质谱或核磁确定有你要的产物，要不一切都是白忙活
想办法得到纯的化合物，一切都解决了我用这个文献的方法去纯化，但是回收回来的醛不纯，还把没有反应完的原料也搞出来了！这是怎么回事儿？请问您能不能帮我指导一下
你好，请问你这个解决了吗？我最近都在合醛，发现跟你一样的情况，第一，出现极性更小的未知点，第二，产率极不稳定，有时候能过多点，有时候，很少很少，请问楼主后来怎么解决这个问题的，希望能给与一点指导，谢谢