做过恶唑啉或者双恶唑啉的朋友们支个招吧
最近在合成双恶唑啉，我的底物是二腈，和胺醇，文献上说用ZnCl2作催化剂，氯苯做溶剂，也有用Zn（OAc）2做催化剂甲苯为溶剂的，也有用三氟甲磺酸锌做催化剂溶剂为甲苯，有谁做过吗？我现在是用三氟甲磺酸锌做催化，文献上说要无水甲苯，氩气保护，这个反应一定要这么苛刻的条件吗？我是用分子筛除水的甲苯做的，没有保护气，可是效果不太好啊。。。。你们是怎么做的呢？
回答：
这个方法实用性比较差，。
我用的是氯化锌 必须无水无氧
bibox没做过…pybox倒是一直在做
你做过吗？怎么做的？
那你使用什么溶剂？效果怎么样？如果不无水无氧影响有点多大？你的溶剂是怎么除水的？
你再查查文献，这个方法所示如一楼所说 方法较差 我当时本科毕业论文做的就是二恶唑关环 可以i加我Q给你看看我的论文在签名里面
还有你的产物用什么检测呢？气相还是液相？
无水的原因我知道是怕影响Lewis酸，可是无氧的目的是什么呢？防止氧化？哪一步容易被氧化呢？
无水二氯甲烷，无水三乙胺，TsCl和催化量的DMAP，氮气保护下反应。 氯化锌做过 但是貌似效果不好 你是说检测反应进程 还是反应产物
我说想要得到产物啊，提高产率，导师现在的意思就是让我用丙二睛和苯甘氨醇来做，主要是要得到高产率
你好，你问题解决了吗。之前没看到你的回复。
噁唑啉我做的也不多，我是用2-碘苯腈或者2-氟苯腈做的，产率是分离产率。氯化锌易吸水，反应前先原位加热把水除掉。基本上完全反应，但分离产率没有文献高。
还有就是用羧酸和氨基醇，三苯基膦，三乙胺，四氯化碳，乙腈，吡啶常温搅拌如果从这步走，产率怎么样，好做吗？我现在在按这个步骤来，可是酰胺容易被柱子吸附，没处理，直接投到下一步，可以吗？我用的TsCl，Et3N
无水二氯甲烷，无水三乙胺，TsCl和催化量的DMAP，氮气保护下反应。你用的这个也是腈类和胺醇类底物吗？效果怎么样？你是怎么除水的呢？
朋友，你做过这个反应吗？文献上说用三氟磺酸锌产率基本都在90%以上啊
现在从氯化亚砜做的话，氯化亚砜除不掉，中间我没有过柱子，一直到最后噁唑啉才过柱子的，结果核磁显示不对，
吡啶二酰氯和氨基醇一反应，然后氯代以后环合咯
二腈在锌盐催化下成恶唑环的反应看底物结构，没有严格除水的话反应很差。一般用氨基醇在碱的作用下去质子，然后滴加入酰氯，形成酰胺化合物，然后在MsCl或者TsCl，三乙胺，二氯甲烷条件下室温过夜反应，第二天就能拿到关环产物了，一般能拿到40%-70%的产物。或者用三苯基膦，四氯化碳，乙腈作溶剂，过夜搅拌也能得到关环产物，不过这个方法会得到三苯氧膦副产物，点板检测一定要区别开来。
你是用什么检测产率的？气相还是液相？你也是用丙二睛做的吗？，主要是后处理的一些现象让我非常困惑，想请教下你。万分感谢！
有些问题想请教你，关于用无水二氯甲烷，无水三乙胺，TsCl和催化量的DMAP做噁唑啉的
酰胺还好吧，两部反应下来，过完柱子有大概85%的收率。不过极性的确蛮大的，后来都是PE/EA=1：1这么冲下来的
如果用MsCl能不能实现？我看文献好像用p-TsCl的直接能够环化，可是用MsCl后面好像都用NaOH，MeOH再反应的，难道MsCl只能把-OH变成-Cl？