EDCI/DMAP缩合制备酰胺，包裹羧酸+174MS杂质，总是除不干净，核磁通不过，很烦。

有做过此类缩合的吗?HPLC纯度97%，核磁低场还行，高场基线都分不开了，打MS发现有羧酸片段+174的MS的杂峰，但HPLC却看不到明显杂质，是包裹在一块了吗？我的产物N多，极性大（DCM/MeOH=15:1,Rf=0.2),有谁知道+174MS是什么东西吗？加酸成盐再萃取可行吗？

这个试剂的CAS为 3849-21-6。

如果多173，这HPLC有点假。

HPLC在254下干净，说明杂质没有紫外，核磁也是在高场有杂峰更说明是脂肪化合物。应该就是EDC的副产物之类的杂质含在里面吧。

换缩合剂 BOP HATU T3P 等 。或者纯化一遍吧。也许机器有问题？换台机器？

点个板，碘熏一下看看干净不干净。

多174肯定是上面那个结构了，缩合过程中羧酸与EDCI形成的活性中间体重排产生的酰基脲。

给你个建议，是我这么多年做酰胺键合成的法宝，你把DMAP换掉换成2-肟氰基乙酸乙酯（oxyma pure），会大幅度避免这种酰基脲杂质的产生。而且如果是手性羧酸时，这个试剂还可以显著降低消旋的发生。
没用过的话你百度下，价格很便宜。一般用催化量20%左右即可，如果还不行就提高到当量，另外可以筛选下加料顺序，也是很关键的。