共聚缩合反应甲苯共沸除水
最近做共聚缩合反应,想要利用甲苯共沸除水反应系统的水,为什么油浴温度都140了,还是没有水流出?分水器我已经用棉花保温了,恳求大家的帮助,谢谢了。
回答:
晕,500的瓶子,10ml甲苯还想分水,困难啊!甲苯加七八十毫升再分水吧。甲苯共沸带水,馏分,甲苯是主要成分,水少量。甲苯得多加。我做的共沸带水,甲苯100ml,带出了3-4ml水。
做共沸除水用电热套。任何散热部位都会造成回流短路。
甲苯带水不是用的共沸原理,是超过了水的沸点。我用棉花保温,现在做,我把油浴温度加到了160,体系温度145左右,即使体系的水少,是不是也应该有甲苯出来。
记得这个共沸点好像是80度。你测內温。另外可能是你的产品也和他们形成共沸体系了
当时到了油浴温度160
我当时就加了10ml甲苯,500反应瓶,油浴150左右,甲苯110也该出了
我刚才发现滴出了几滴,但是在分水器和三口烧瓶接口处,因为温度高,回到反应瓶中很多,您说是不是有可能是我用的分水器中间那个直管太长了?
我觉得保温我已经做到了,密封好像也还可以,甲苯和水分层是什么现象,明显吗?如果我体系里的水少,您觉得还会出现明显的分层吗?
我天,那我整出来的是白色澄清的液体,是啥?
前期浑浊白色那种,多点水就分层明显
这么小反应瓶,应该很快就回流才对!
甲苯沸点110度,内温要是能升到140度的话,基本可以断定里面已经没有甲苯了。可能气密性不好,已经漏没了。
在这个分水器里加点无水硫酸钠,确保水分分离。
楼主的反应体系太小,很难看到明显的水层。看了一下,你的装置好像这样搭不好吧,理论上甲苯和水时可以共沸带出水来的,但是你想问你一下,你的气体怎么出来的?试一下通氮气,让气体可以对流,这样水就可以带出来了;还有就是甲苯回流带水这个我做的比较多,基本在85℃都已把水带出。
那我的装置需要无氧的环境,如果用氮气来使气体对流,没关系吗?另外,请问您甲苯的量要怎么控制?
你可以使用高纯氮气啊、通氮气不仅仅可以使里边气体流通还可以保证你里面的反应条件实无氧的,你加料完成之后反应瓶里面的空气是怎么弄出来的?我是用大量的甲苯带出少量多发水。
晕,500的瓶子,10ml甲苯还想分水,困难啊!甲苯加七八十毫升再分水吧。甲苯共沸带水,馏分,甲苯是主要成分,水少量。甲苯得多加。我做的共沸带水,甲苯100ml,带出了3-4ml水。
投料量太少,那一丢丢的水在冷凝管壁上挂着呢。一般是攒够了一个水滴才会掉下来的。估计你这反应都不够生成一个水滴的