席夫碱后处理

各位大牛救救孩子吧
本人目前在合成席夫碱 后处理一直不成功 看文献都是说反应完席夫碱直接析出 然后重结晶 可我这个实验根本没东西析出 旋出部分溶剂后析出来的全是没反应完的原料 重结晶也根本析不出来 关键是过柱子啥也过不出 
做席夫碱的人好多啊 请问都咋做的 产率还那么高 可否给小妹指点一二

回答：

我都换了好几个胺 都是芳香胺 我都想放弃这类反应了 你们都是咋做的啊

估计是你的席夫碱不太稳定，把你的产物结构贴出来看看

甲苯溶剂，TsOH催化剂，分水器回流，反应结束后旋掉一半甲苯，往里面倒甲醇，，，，一下子就能析出来了，尤其高活性芳香胺，芳香醛，反应贼快，为啥要用TsOH做催化剂啊，原料不溶于甲苯怎么办？

能直接析出结晶的话，问题就会很简单哈。一定要想办法促进反应朝右侧反应，催化剂、分水器必不可少
析不出来也很正常哈，因为影响结晶的因素很多，比如杂质多，产物少，就不容易析晶。是直接析出来了吗
接下去可能需要一些耐心和时间哈，比如，没有分水器 可以往体系里加无水硫酸钠吗，分水器就是一个简单的玻璃仪器，很好买到的
先用薄层板跟踪一下反应，看看产物在哪里，有多少。
然后优化反应条件，让反应尽量完全，这样产物多了，副产物就会减少，析晶可能会容易一些。
如果这样还不行，就要想办法把产物用柱层析或者薄层层析的办法分出来，得到一些纯品。
有了纯品结晶，就可以以诱导结晶的方式使大量的产物析出。实在析不出来也没有关系，用层析得到的产物做光谱和后续反应好了。

我以前做席夫碱，用冷的乙醇洗几次以后，再用乙醇进行重结晶，谢谢您的耐心回复呢 我估摸着是我弄错了产物 我自己再好好琢磨一下