欢迎访问,化合物定制合成网 24小时客服电话:021-58952328 定制合成需求请发邮箱:sale@chemhui.com qq:2087788560;2661002304 石油醚处理过程中遇到的危险 - 化合物定制合成网
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石油醚处理过程中遇到的危险

石油醚——相信大家都不是很陌生,里面的杂质主要是不饱和烃,又因为其沸点和相应的石油醚(30~60,60~90,90~120)的沸点相近,所以蒸馏是很难除掉的。石油醚的标准纯化方法是:先用硫酸洗——用10%的高锰酸钾/硫酸溶液洗至紫色不再退去——水洗——碳酸氢钠水溶液洗——水洗,硫酸钙或氯化钙干燥,最后用Na或者氢化钙蒸馏,加Na丝保存即可。但是今天这件事我还是要给大家分享一下我处理时(当时我处理了800多ml)遇到的情况,希望对大家有所帮助!
    按照试剂处理手册,我配置10%的高锰酸钾/硫酸溶液(溶剂处理手册就是这么说的),但是我没有仔细想就配置了,我称取20g高锰酸钾,加入180g浓硫酸,溶解后我就开始按照上述方法处理。就在第二步时,危险出现了——刚刚滴入一滴10%的高锰酸钾/硫酸溶液,在分液漏斗上空冒出了火花!!!大家要知道,那是石油醚啊,更准确的说是30~60℃的石油醚啊,我感觉比汽油还易燃。。。还好当时没有着火(感谢毛主席保佑),否则肯定发生爆炸,估计实验室就会报销了——实验室有那么多易燃易爆物品,那么我也差不多报销了——就算不受伤,老板不处罚,但是推迟毕业是肯定得了,这绝对是一次大事故了。。。。
     但是我实在是理解不了,我是按照处理手册来的,怎么会这样呢?于是我又看了看英文版的处理手册,问题发现了——是用10%的硫酸配置10%的高锰酸钾/硫酸溶液,而我用的是浓硫酸。汗。。。。。。
     这件事对我的触动很大,也总结出几点教训,现在说出来,希望对大家的实验和工作有点帮助:
                      1、做实验前对所用药品的危险性要有充分理解
                      2、在处理危险品时(如浓硫酸)一定要小心,给自己留有余地
                         (如你可以用滴管滴加,不要一次性全倒进去,就像我这次,
                           如果全倒进去,估计神仙也救不了了,呵呵,看样子我还算幸
                           运。)
                      3、如果真的出事了,千万别慌,一定要保持镇静,然后再想办法处
                           理,实在不行保人要紧。。。。
发帖很少,这种帖子从没发过,语无伦次,希望大家见谅!!!主要是想给大家提个醒,如果对您的实验有一点点帮助的话,我就很心满意足了。

浓硫酸下生成的是七氧化二锰
暗绿棕色油状物。酸性氧化物,是高锰酸的酸酐95℃爆炸。极易溶于冷水,高锰酸浓度可达20%。静置时,缓慢失去氧生成MnO2.与大多数有机物发生爆炸反应,室温下和CCl2反应在热水中分解,常温下在干燥空气中稳定。是高锰酸的酸酐。强氧化剂。遇氢气或有机物可着火或爆炸。溶于醋酐而形成紫色溶液。在一定操作条件下由高锰酸钾与浓硫酸作用制得。用作氧化剂

说实话我也就做过一次,没有具体研究过这个反应。我想是不是你的原料比较特殊,或者温度低一些,滴加的时候慢一些会好点。这个帖子让我长见识了,各种“奇葩”好方法,是个值得推荐和推崇的帖子,活到老学到老。更正一下,我最近专门去看了以前的记录,第二条是氰基水解成酰胺,并不是羧酸,非常抱歉我弄错了,误导了大家。

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