去除甲酰胺
甲酰胺如何去除,试过旋蒸,萃取结果都不理想。反应原液有20ml甲酰胺,不知道甲酰胺和水混溶后做冻干可不可以?或者能不能干法上样直接过柱子?我的这个反应,反应物就甲酰胺和氨基苯。甲酰胺既做溶剂又做反应物。甲酰胺沸点210,我试过真空油泵在130下可以旋蒸出来再过柱子,但是产物变了;用水和二氯甲烷萃取后,也得不到东西。我在提纯上花了两个月,没辙了。求救。。。谢谢大家,救我一命。
回答:
1.冻干过DMSO,这个应该也可以。试过乙酸乙酯萃取呢?
2.同事们是直接冻DMSO的,不加水,说加水容易化。
3.或者试下过反相柱。
4.甲酰胺凝固点为4左右,沸点210
5.刚刚试验了一下乙酸乙酯,也不行。请问您是怎样冻干DMSO的?需要加水后再冻干吗?甲酰胺凝固点为2.5 DMSO高一点
6.我试着冻干,发现冻干机里的都化成水了。
7.我直接干法上样过柱子,过两次。实在不行就试试反相柱。实验室目前没有反相柱。
8.LiCl水溶液
9.LiCl水溶液 可以用来除甲酰胺吗? 体系里大概有10ml甲酰胺。谢谢回复
10.楼主最后怎么处理的甲酰胺呀,我现在也遇到相同的问题,甲酰胺做反应物。沸点太高了,根本旋不干,温度又不敢调上去。直接过柱子,甲酰胺直接把我产物点也带下来了。。。。。也得不到纯化