A、溶剂无水处理前,一定要预处理
对于低沸点的溶剂,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥,然后再加入钠丝进行回流,并且加热不能过快过高。因为,一旦溶剂里面的含水量过大,那么生成氢气很剧烈的话,溶剂极易冲出体系,然后遇见明火或正在加热的电阻丝,发生爆炸。这一点在有机所是有先例的,当时的惨状是,爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼,把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。
对于醚类溶剂,如果生产时间较长,或者久置不用的话,一定不要震动,同时要加入还原剂,除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生,在处理久置不用的处理THF的装置的时候,刚一拔磨口活塞,就发生爆炸,满脸血肉模糊。
用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间,把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连,这样做的危险是很可能如果卤代烷,特别是二氯甲烷,加热的时候温度较高,无法冷凝下来,这样,有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道,进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情,肯定是爆炸。大家知道,卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。
B、 废溶剂的处理,绝对不要发生酸性液体和碱性液体,氧化性液体和还原性液体的混装,这样非常危险。在有机所,废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶,后果也很危险。
其实我有很多话要说,很多经验要谈,呵呵,酝酿中。也是做合成的,觉得实验的过程很奇妙,多少天才解决的问题解决了会让人感觉很畅快。化学小白,实验需要合成5-氨基-1,10-邻菲罗啉,文献找到的方法是将5-硝基-1,10-邻菲罗啉加入盐酸,用氯化亚锡120℃反应还原,产物用氯仿萃取,再用乙醇重结晶,产率可以达到60%。但我合成产率极低,而且不纯。