求助石墨烯的羧基与苯胺进行酰胺化反应相关问题。
最近在做氧化石墨烯和苯胺缩合的反应,想问做过酰胺化反应的大神们,芳香胺与脂肪胺比是不是较为难进行酰胺化反应。在DMF中进行反应是否可以
用EDC脱水机,以及实验过程中需要注意哪些问题,最好推荐相关的文献。
回答:
芳香胺与酰氯酰胺化比较容易,本来芳香胺的活性就不高。
EDC其实没有大用,反应不够完全,就是单程的转化率低。
DMF作为溶剂反应温度提不上去,可以试用高沸点的溶剂。另外需要把反应产生的水蒸馏除去反应才能继续进行我们现在小试也在做一个羧基直接和苯环上的氨基进行酰胺化,温度很高。需要时间很长,12小时的单纯转化率只有50%左右。
加了所谓的脱水缩合剂也不顶用。只能牺牲时间换产率了。那就要控制反应条件了。
谢谢你,我做得是石墨烯修饰,石墨烯上只有-COOH,看来得换其它氨基试剂了。
先用氯化亚砜吧石墨烯羧基变成酰氯,再和氨基反应吧
见文献上的反应都比较容易,是不是苯胺与石墨烯上面的环氧键反应,这个反应好像比与羧基酰胺反应容易。
如果可以酰氯化得到酰氯,在dmf中与苯胺共热,加三乙胺即可,温度可以在50~120间摸索一下
关于脱水剂EDC或者DCC这些,均为这类反应的脱水剂
至于效果,同样要摸索寻找最佳,也可以筛选一下其他
根据配伍性,DCC可能会比EDC效果好一些请问加多少三乙胺合适,是反应中途加还是开始反应的时候就加了。跪谢!