微量蒸馏成功的关键是避免长的蒸馏路径，因为这是导致蒸馏过程中材料损失的主要因素。在蒸馏发生之前，烧瓶种始终需要一定数量的样品来填充，称为“滞留体积”，在冷却后回到原始的蒸馏瓶中。因此，使蒸馏瓶和接收瓶之间的路径长度最小化可以提高蒸馏的回收率。增加回收率的另一种方法是减少接头数量，气密性不好可能导致样品泄漏。

大多数微量蒸馏都是简单蒸馏，因为使用分馏塔会吸附过多的物质。因此，这些技术通常用于去除非挥发性或高沸点或低沸点杂质。

1、半微型蒸馏器

半微型设备本质上是宏观设备，但没有冷凝器。这缩短了蒸馏和接收烧瓶之间的路径长度。它可用于5 - 10mL的物料。蒸馏必须小心进行，因为温度过高可能会导致蒸气从真空适配器中流失。

2、Hickman微量蒸馏头

许多微型套件中均提供了一个Hickman头，可用于蒸馏1-3 mL的物料。有两种类型的希克曼头：“带端口”和“无端口”。完整的设备由一个装有液体的烧瓶或小瓶和一个磁子或沸石组成，使用O形圈和螺帽连接器连接到锥形瓶上。如果需要，将冷凝器连接到顶部接头。因为量少可能难以准确测量蒸汽温度，但温度计还是应放在希克曼井头的下部（图2a），以记录蒸馏温度。加热的液体的蒸气向上并在希克曼喷头的内壁或冷凝器的壁上冷却并冷凝，收集在蒸馏器底部的圆形井中。冷却后，“无端口”必须将烧瓶倾斜以通过移液管取回馏出液（图2c）。“带端口”Hickman头具有侧孔，因此可以在不停止蒸馏的情况下将馏出液除去（图2d）。

图2 a）使用Hickman头进行微量蒸馏，b）馏出物收集在头部的边缘（用箭头指示），c）用移液管取回馏出物，d）带有侧臂端口的Hickman头。

3、微量蒸馏器

有时会使用微量蒸馏器蒸馏少量物料（图3a），但这套玻璃器皿比较昂贵。组装玻璃器皿时，重要的是牢固固定蒸馏瓶与设备的连接点：用手指按住玻璃接口确保其没有松动（图3b）。该设备需要一个带有毛玻璃配件的温度计（图3d）。

图3 a）组装前的夹紧装置，b）调节接头的松紧度，c）蒸馏设置，d）带有毛玻璃配件的温度计。

4、微量蒸馏仪

功能/应用范围：对小量和中等量的样品快速进行蒸馏、分馏、干燥和升华纯化。用于少量、低沸点溶剂的蒸馏，可变速旋转干燥，在3个等级上对温度和时间进行编程，最高温度300度，球管蒸馏，使用新型嵌入式冷冻干燥，可以对微量产品样品进行冻干。

缺点：贵，一台14万左右。

来源：化学科讯