我用溴代异丁酰溴和乙二醇反应,产物用二氯甲烷萃取,旋蒸得到的溶液微发黄,好像是有溴单质没除净。试了用饱和碳酸氢钠洗涤,但效果不是太好。用氢氧化钠溶液洗涤又怕破坏产物的酯键或取代其中的溴原子。想问大家有什么好办法么?
网友回复:
碳酸钾水溶液洗涤,然后,我想问问产品是纯的,有点黄色有什么影响。?
如果溴代异丁酰溴不是自制,是买的,不可能会有溴的,或许它本身就是黄的,建议萃取后,用水洗
你好,还想问一下,洗涤的话是用饱和亚硫酸钠溶液洗涤么?
建议在饱和碳酸氢钠溶液中加入一点亚硫酸氢钠溶液。不是做工艺的话,量的控制比较简单。就是加几滴,分液漏斗摇一摇,有颜色残留再接着加。
最好做个小实验确定颜色来自溴(方法同上,几滴有机相就够了。
您说的黄色怀疑是溴单质,可以选择亚硫酸氢钠或者硫代硫酸钠水溶液洗!
您好,我现在也在做这个,可不可以问一下,你溶剂用的是什么四氢呋喃还是。我合成出来是黄色。
我做的反应对氧化性很敏感,所以必须要要将里面氧化性的物质除去,挺纠结的
楼主问一下,我和你一样的反应制HEBI,请问0度下滴加2-溴异丁酰溴会产生白色固体,滴加结束在25度反应一段时间溶液变澄清,这种情况正常吗?
你把反应式画一画吧。个人觉得你要得到这个产物不一定非要用你说的这两个物质进行反应。