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叠氮化钠与碘化物反应有什么注意的问题吗?

卤化物与叠氮化钠反应

叠氮化钠与碘化物反应有什么注意的问题吗?需不需要无水环境?有类似的文献我也看了,但做不出来,实验过程或后处理有什么特别要注意的吗?谢谢了





回答:

  1. 麻烦问一下,反应时要氮气氛围或是真空么?我是用叠氮化钠与溴化物作反应的,O(∩_∩)O谢谢,后处理的话直接用冷的乙醚沉淀可以吗

  2. 你可以把你的条件列出来看一下,
    常见的有用叠氮顶OMs,做过,当时是在60~70度,对水不敏感。旋蒸是要小心,叠氮物是易爆的。分子量越小,越易爆。

  3. 对水又不是那么敏感。只是叠氮化物的亲核性一般,反应还凑合吧

  4. 炸药放冰箱里冷冻一年一点也要爆  点燃的鞭炮你是没有办法及时移走热量来控制爆炸的  燃烧和爆炸没有严格界线  弄清为什么危险才能预防  这个反应可以70度做

  5. 安全第一,小心

  6. 这个最好是要加水的,不加水的话你的叠氮钠溶不到体系里呀。可以用水和丙酮的混合溶剂。也可以乙腈做溶剂加相转移催化剂18冠醚。室温搅拌就可以。反应过程以及反应后注意反应体系要是碱性,后处理应该知道吧

  7. 同意楼上,把化合物结构和你试的条件列出来,以便大家思考和讨论
    有的用EtOH加适量水作溶剂,有的用DMF作溶剂,有时需要加NH4Cl。
    注意安全

  8. 看产物azide的分子量了,分子量大的没什么问题,一般室温条件两者混合,在加上溶剂(DCM/H2O = 1;1),和相转移催化剂就行了,这个反应一般实用于alkyl azide的制备

  9. 小心为上

  10. 可以用DMSO做溶剂温度大概在70度左右反应四个小时就可以完成,叠氮钠可全溶在DMSO中

  11. 小心爆炸哦,祝福好运

  12. DMF做溶剂,一百度吧,叠氮在溶剂里是不会爆的,放心,他只有在旋的很干燥了才容易爆,用牛角勺刮

  13. 可能需要点相转移催化剂吧

  14. 我做过类似的,60多度反应的,上次旋蒸时间很久,产物都整没了,还好没爆炸,以后要小心了

  15. 不需要无水环境,后处理时尽量避免碰撞、浓缩。
    如果需要继续往下投反应的话,可以这样操作:经过后处理后,用QNMR得到溶液中叠氮化物的含量,直接投入下一步,使分子变大,会安全些。

  16. 您用的是什么催化剂?此外,温度是多少?您是什么物质和叠氮化钠反应的?总之您详细说一下吧

  17. 不会吧,这个反应很简单基本就是完全反应,乙醇或乙腈回流加水有机溶剂萃取旋干点板应该是一个点

  18. 类似的反应我做过 用的是DMF 做溶剂 加热的条件下 反应进行的很好 叠氮钠爆炸的事儿 这个反应很难 因为你要看叠氮爆炸的机理
    叠氮爆炸 要在酸性条件下形成叠氮酸 叠氮酸不稳定 所以会爆炸 这个反应还好 到是应该注意化合物中不能有 碱性非常敏感的基团 
    利用卤化物和Ots与叠氮钠的反应很好进行 用不用氮气保护影响不大 但是 DMF 最好是干燥过的

  19. 将叠氮钠加进去,先常温搅拌试试有没有产生新点,如果没有就升温一点一点试吧,我搅Br就是110℃,12h

  20. 需要氮气保护,后处理要乙醇就可以

  21. 我是用2-叠氮乙胺盐酸盐和叠氮化钠处在水溶液中 反应温度为80摄氏度  需要注意什么吗?后处理旋蒸的时候温度大概需要多少呢

  22. 温度高点没事,只是要惰性气体保护

  23. 也就是说叠氮化钠在丙酮与水里面是稳定的咯??你当时是回流了吗  那使用乙醇水溶剂安全吗

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