傅克反应后处理问题
最近在做傅克反应,以氯苯做溶剂,原料为[三聚氯氰其中一个氯换为4-甲氧基苯基]和间苯二酚,加入三氯化铝反应,反应结束后,加到水中(或2N的稀盐酸中)淬灭,问题在于,淬灭后形成黄色乳浊液,产物像油状物,极难抽滤,我们想解决这个后处理问题,不知各位高手有没有遇到类似问题,怎么解决的?急!!
回答:
补充:需要工业化生产,故需要易于操作
我没做类似反应,个人觉得分层后脱溶啊?
有没有人做过这个反应或者遇到类似情况?急急
产品极性较大,直接析出,问题是反应较纯,但是不好抽滤
用有机溶剂把产品萃取出来可能效果会好一些
我们有个产品也是这样,溶剂量少了就是油状的,后来增加溶剂量再提取就OK了
产品极性大,很难溶
这个产品含4个羟基,不好溶解
可以具体说一下你们是怎么处理的呢,好过滤吗?增加溶剂量是溶解还是打浆?
增加溶剂量溶解,再用水洗涤!
布氏漏斗里面加点硅藻土或者硅胶,应该比较好抽滤了
我做过类似的F-K反应,最好是不加溶剂反应,反应结束后直接酸水解;假如该方案不行,加氯苯溶剂反应结束,可以再加10倍量的氯苯稀释反应液,反应结束后再直接酸水解,再萃取一次。或者换二氯乙烷萃取
滤饼是产品
把ph调到2左右
然后多搅拌下 不知道你是直接析出还是怎么 我最近做的是溶解性比较好的 用二氯萃取出来的加到水中直接析出,大部分溶剂不溶
氯苯加大体积也没用吗?产品用乙酸乙酯,乙酸异丙酯之类的试过溶解度吗?
可能是产物在你溶剂中的溶解度不好,换溶剂试试
后处理经验:将反应液倒入4倍氯化铝量的冰块中,加入2倍氯化铝量的浓盐酸,有机溶剂萃取
我做的的傅克反应有几个,有二氯甲烷做溶剂的,也有无溶剂反应(原料是液体)如果溶剂必不可少,可试试反应水洗后旋蒸回收氯苯。
你可以试试先抽滤出AlCl3再加析出,或者直接把溶剂蒸出,再用异丙醇重结晶
工业生产,一般加热状态下静止分层
是的,但是我的产品常用溶剂大都不溶
The warm reaction solution is allowed to run into methanol/dil.
hydrochloric acid(2/1) with stirring, and the solid is filtered off with suction and washed with water until neutral.
Drying takes place at 100° C. in vacuo. then it is obtained as a yellow powder.。。为什么会有氯化铝,你反应加当量的
谢谢,这篇文献我也看到了,打算按照他的方法后处理,就是不清楚这种比例会不会导致氯化铝析出
傅克反应加氯化铝,加酸水淬灭,难道不是氯化铝?
在一些溶剂中有杂质,使用氯苯,产品点板较纯,不知有没有傅克反应相关的综述
为什么要用氯笨做溶剂呢?你的产物在什么溶剂里易溶?如果仅仅是难以分层,你用饱和氯化钠,加点热试试能不能分开。如果你的产物难溶于氯笨,建议你考虑更换溶剂
你们做的时候也要蒸除氯苯吗?我们的参考路线也要蒸,但是淬灭起来就比较危险,放热太剧烈,大生产不好做,你们做的多大量?
谁能下载到傅克反应相关的综述,或者说明怎样找综述,谢谢
做过类似的,只是接的基团不同,把氯苯蒸出来,然后抽虑应该可以吧
你好,请问你做的时候,有没有试过别的催化剂代替氯化铝?
做出来了吗?放大生产了
曾经做过类似反应,乙醇比水1/3淬灭后再抽滤应该好处理一些