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傅克反应产物难抽滤怎么办

傅克反应后处理问题

最近在做傅克反应,以氯苯做溶剂,原料为[三聚氯氰其中一个氯换为4-甲氧基苯基]和间苯二酚,加入三氯化铝反应,反应结束后,加到水中(或2N的稀盐酸中)淬灭,问题在于,淬灭后形成黄色乳浊液,产物像油状物,极难抽滤,我们想解决这个后处理问题,不知各位高手有没有遇到类似问题,怎么解决的?急!!




回答:

  1. 补充:需要工业化生产,故需要易于操作

  2. 我没做类似反应,个人觉得分层后脱溶啊?

  3. 有没有人做过这个反应或者遇到类似情况?急急

  4. 产品极性较大,直接析出,问题是反应较纯,但是不好抽滤

  5. 用有机溶剂把产品萃取出来可能效果会好一些

  6. 我们有个产品也是这样,溶剂量少了就是油状的,后来增加溶剂量再提取就OK了

  7. 产品极性大,很难溶

  8. 这个产品含4个羟基,不好溶解

  9. 可以具体说一下你们是怎么处理的呢,好过滤吗?增加溶剂量是溶解还是打浆?

  10. 增加溶剂量溶解,再用水洗涤!

  11. 布氏漏斗里面加点硅藻土或者硅胶,应该比较好抽滤了

  12. 我做过类似的F-K反应,最好是不加溶剂反应,反应结束后直接酸水解;假如该方案不行,加氯苯溶剂反应结束,可以再加10倍量的氯苯稀释反应液,反应结束后再直接酸水解,再萃取一次。或者换二氯乙烷萃取

  13. 滤饼是产品

  14. 把ph调到2左右
    然后多搅拌下 不知道你是直接析出还是怎么 我最近做的是溶解性比较好的 用二氯萃取出来的

  15. 加到水中直接析出,大部分溶剂不溶

  16. 氯苯加大体积也没用吗?产品用乙酸乙酯,乙酸异丙酯之类的试过溶解度吗?

  17. 可能是产物在你溶剂中的溶解度不好,换溶剂试试
    后处理经验:将反应液倒入4倍氯化铝量的冰块中,加入2倍氯化铝量的浓盐酸,有机溶剂萃取
    我做的的傅克反应有几个,有二氯甲烷做溶剂的,也有无溶剂反应(原料是液体)

  18. 如果溶剂必不可少,可试试反应水洗后旋蒸回收氯苯。

  19. 你可以试试先抽滤出AlCl3再加析出,或者直接把溶剂蒸出,再用异丙醇重结晶

  20. 工业生产,一般加热状态下静止分层

  21. 是的,但是我的产品常用溶剂大都不溶

  22. The warm reaction solution is allowed to run into methanol/dil. 
    hydrochloric acid(2/1) with stirring, and the solid is filtered off with suction and washed with water until neutral. 
    Drying takes place at 100° C. in vacuo. then it is obtained as a yellow powder.

  23. 。。为什么会有氯化铝,你反应加当量的

  24. 谢谢,这篇文献我也看到了,打算按照他的方法后处理,就是不清楚这种比例会不会导致氯化铝析出

  25. 傅克反应加氯化铝,加酸水淬灭,难道不是氯化铝?

  26. 在一些溶剂中有杂质,使用氯苯,产品点板较纯,不知有没有傅克反应相关的综述

  27. 为什么要用氯笨做溶剂呢?你的产物在什么溶剂里易溶?如果仅仅是难以分层,你用饱和氯化钠,加点热试试能不能分开。如果你的产物难溶于氯笨,建议你考虑更换溶剂

  28. 你们做的时候也要蒸除氯苯吗?我们的参考路线也要蒸,但是淬灭起来就比较危险,放热太剧烈,大生产不好做,你们做的多大量?

  29. 谁能下载到傅克反应相关的综述,或者说明怎样找综述,谢谢

  30. 做过类似的,只是接的基团不同,把氯苯蒸出来,然后抽虑应该可以吧

  31. 你好,请问你做的时候,有没有试过别的催化剂代替氯化铝?

  32. 做出来了吗?放大生产了

  33. 曾经做过类似反应,乙醇比水1/3淬灭后再抽滤应该好处理一些

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