最近在做吡啶氧化，用钨酸，双氧水和硫酸氧化，氧化后氢氧化钙中和，减压蒸馏除吡啶和水，在用二氯甲烷萃取，最后得到红棕色的液体，放入冰箱2天后，有白色沉淀析出，拿出来后又变成液体了，文献上说用油泵减压到1mm，140℃时蒸馏可以得到固体，可是我试了下油泵不给力，达不到1mm，现在跪求其他提纯方法，在小木虫上看到其他人也有类似情况，但没有说解决办法，现在问问有做过的人吗？
我现在的情况是要得到固体纯品大神帮帮我。万分感谢！
网友回复：
我做过吡啶衍生物的氮氧化，就用醋酐和双氧水，后处理用亚硫酸氢钠水溶液处理过量的双氧水。浓缩过量的醋酐，加入水溶解盐，产品可能也溶于水，二氯甲烷提取，多提取几次。浓缩干得产品。反应挺纯的，浓缩物的含量比较高。
那东西很简单啊，就是吡啶和双氧水回流，TLC检吡啶是否反应完全，KI试纸检测双氧水是否消耗完，完后减压蒸干，冷后就可得到固体了。
我们用的是mCPBA,蒸干后就是固体。。。。。。。。。
现在还有个问题，用乙酸、双氧水、吡啶氧化成氧化吡啶，里面杂质多余的过氧乙酸或者双氧水怎么除掉比较安全？
我减压蒸干溶剂冷藏后没有得到固体，还是红棕色液体，但是点板从点上看还是挺纯的，但是2-甲基吡啶氮氧化物在水里的溶解度挺大的，所以我在碱化时引入的水就会溶解很多，二氯甲烷萃取多次，萃取不干净，水相还保留很多，收到的有机相旋干后获得的棕色液体只有一半的量，
我最近在做吡啶氮氧化物，可以和你请教一下吗
2-甲基吡啶氮氧化物在水中的溶解度也很好，我用二氯甲烷就把它萃取不干净，导致我的产率比较低，这个要怎么办呢？
不知双氧水处理找到解决办法没？我想求助：怎么能除双氧水，并且鉴定已经除干净了呢？
吡啶氮氧化物，可以用新型催化剂，反应完氯仿萃取就可以