欢迎访问,化合物定制合成网 24小时客服电话:021-58952328 定制合成需求请发邮箱:sale@chemhui.com qq:2087788560;2661002304 胺的盐酸盐中和为游离胺最有效的方法 - 化合物定制合成网
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胺的盐酸盐中和为游离胺最有效的方法

最近要用到游离的尸胺(1,5-戊二胺),买到的是双盐酸盐,便开始了各种中和盐酸的方法,最近用过了一个方法是;100mg尸胺盐酸盐+4ml TCM中,此时绝大多数的尸胺盐酸盐是不溶的,然后加入4ml以上过量的三乙胺中和,会生成三乙胺盐酸盐,而游离出来的尸胺溶于TCM中,过量的三乙胺也会溶于TCM中,期间搅拌,反应12h,然后抽滤,得透明无色溶液,旋干有白色固体,有尸胺的难闻味道,然后加入TCM 25ML会有不溶解的物质,此时溶液变为浅黄色,抽滤除去再旋干,得到稍有点油状的物质,点板和从气味上可以确认是游离态的尸胺。但是只有10mg,产率太低,有没有更好的办法,可以游离尸胺?拜谢



网友回复:

  1. 尸胺已经被蒸出去了,挥发了

  2. 二胺盐,慢慢加甲醇钠,悬浮于二氯甲烷,搅拌一段时间过滤

  3. 新旋蒸,25常温就可以旋干,尸胺应该蒸不出多少

  4. 1,5-戊二胺的沸点在178~180℃,减压蒸馏溶剂TCM是不会带走的

  5. 三乙胺盐酸盐Tcm是有溶解度的。不如用氨水,解离溶清后分层就可以了

  6. 注意氮气保护,空气中的二氧化碳会和胺成盐

  7. 有机溶剂的挥发与其蒸汽压紧密相关,但,也与氢键、温度、压强、表面张力等有关。一般用,也可用挥发速率(定义乙酸正丁酯挥发速率=1)表示挥发速度的快慢。如苯的沸点为79.6,苯的挥发速率为5,乙醇的沸点78.3,乙醇的挥发速率2.6。即苯的沸点比乙醇高,但是却比乙醇更易挥发。


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