最近在摸索萘甲醛与丙二酸二乙酯缩合的反应,结果产物反应完,慢慢冷却,出现了油状物,若不缓慢冷却,稍冷直接往冰水中加依然出现油状物,在下层,与溶液颜色不同。抽滤后会得到结块,重结晶冷却后依然存在油状物。反应溶剂为乙醇,重结晶试剂为乙醇和水的混合溶剂,请问这该如何解决?
网友回复
用试管多试不同溶剂
你可以萃取分液下试试,分开后看看哪个是你要的产物
结晶溶剂不合适。产物熔点偏低,溶剂溶解性较差,导致油状物析出。
多试试其他溶剂或者加大此次溶剂用量。可以做个溶解度曲线,看下饱和区域,可能你用的溶剂比例正好在临界处,所以是油状物
丙二酸二乙酯咋除的?是不是没弄干净
化合物定制合成网为高校,科研机构和企业提供高效的定制合成服务
化合物定制合成网业务不仅包括有机化合物的定制合成,还涉及到高分子材料改性、纳米材料修饰等材料科学领域。为国内上百所高校和科研机构提供化合物的定制合成服务,服务单位包括北京大学、清华大学、澳门大学、香港中文大学、上海交通大学、复旦大学、厦门大学、中国科技大学、中国药科大学、兰州大学、吉林大学、中科院上海有机所、中科院上海生科所、中科院长春应化所、中科院海西研究院、中科院南海海洋研究院……
服务模式:产品交付&全时雇佣
产品交付——根据客户需要以及化合物的性能特征,我们将提供目标化合物以及化合物的合成记录(合成原始记录,TLC图等)、 高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC) 、质谱分析(MS)、 核磁分析(NMR)等。
全时雇佣(FTE)——为客户提供研发团队,全职为客户的项目服务,以客户需求为导向,每周直接向客户发送实验进展报告与分析测试数据。为客户提供全时雇佣模式时,即能以项目为单元(如若干个化合物)付费,也能以时间为单元(如一季度或一年)付费。