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产物冷却后出现油状物,重结晶冷却后油状物依然存在

最近在摸索萘甲醛与丙二酸二乙酯缩合的反应,结果产物反应完,慢慢冷却,出现了油状物,若不缓慢冷却,稍冷直接往冰水中加依然出现油状物,在下层,与溶液颜色不同。抽滤后会得到结块,重结晶冷却后依然存在油状物。反应溶剂为乙醇,重结晶试剂为乙醇和水的混合溶剂,请问这该如何解决?



网友回复

  1. 用试管多试不同溶剂

  2. 你可以萃取分液下试试,分开后看看哪个是你要的产物

  3. 结晶溶剂不合适。产物熔点偏低,溶剂溶解性较差,导致油状物析出。
    多试试其他溶剂或者加大此次溶剂用量。

  4. 可以做个溶解度曲线,看下饱和区域,可能你用的溶剂比例正好在临界处,所以是油状物

  5. 丙二酸二乙酯咋除的?是不是没弄干净


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