实验制备的物质最后浓缩成油状物,冷冻,搅拌都试过了,可是没有晶体析出,大家有没有什么好的方法可以让晶体析出,
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提纯一下 就行了,无非溶剂洗,柱层析,蒸馏
我以前倒是有尝试过油状物析晶。。
首先,你得保证你的物质纯度,至少tlc上不至于很杂,有一个主斑点吧。
其次,可以考虑加些溶剂溶解,然后在搅拌器搅拌,或许慢慢就洗出来了。我春节前一直都是苦恼这样的问题,节后改变了混合溶剂的比例,一个星期晶体就出来了
油状物说明物质的结晶性本来就不是很好,所以一定要足够纯,所选溶剂的合适
是否杂质太多?最好能知道产物的溶解性质,然后溶剂溶解,降温后加晶种;不然就是溶剂溶解后,让溶剂慢慢挥发,看是否能析晶
我也遇到了同样的问题,烦啊
加稍少量溶剂,加热回流,冷却,再加别的溶剂破坏它的溶解度试试
先跑个板看看有没有你要的东西吧,如果有很可能是有别的杂质而且这个杂质很可能影响产物溶解性
纯度必须先上去,否则比较难办
我也做过,比较容易,直接放在真空干燥箱里面干燥,油状物会变成块状的,然后刮下来就ok了,只要点板纯度ok就没问题的。有些样品是这样的,就算你过柱了也这样,跟你用的溶剂有关
先做下HPLC看看纯度吧,纯的话就好办了
加入有机溶剂,加热搅拌后溶解掉,再冷却结晶分离
首先保证纯度,然后就是真空干燥,如果还不行,那就换下溶剂
加点石油醚之类的。。。。可能会析出晶体
加点大极性或者小极性的溶剂试试
先保证做出来的是你想要的东东,可以定量检测下,其次是选用合适溶剂作结晶
直接上硅胶过柱子好了。要冻的话,就只有加点石油醚,再冻了看看,要深冻。不出意外肯定会有,除非你要的组分含量低于百分之六
保证纯度,如果油状物就加点石油醚或者甲醇后室温再旋蒸,还不行就冻干