我要的产物和三苯基膦在硅胶板上很好分离！pe:ea=10:1 三苯基膦到顶了！产物原点不动！用甲醇：二氯甲烷=1:10 产物rf0.6左右！应该很好分离才对！但是过柱子的时候发现三苯基膦和产物一起下来了！是不是过柱子过程中被氧化了！但是点板的时候那个点还是跑到顶！乙酸乙酯和石油醚体系！还是我装柱硅胶量有问题！硅胶量和粗样品量1:10。
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三苯基膦会拖尾，建议用双氧水丙酮氧化成三苯基氧膦，这样很好付款出来产物
如果是三苯氧膦，可以用乙醇溶解之后加氯化锌的乙醇溶液，这样三苯氧膦会与锌络合而析出。除的会比较干净。
如果只是三苯基膦，用石油醚打浆是个好办法。你的上样溶剂是什么，体积多大
会不会是你的洗脱剂对三苯基膦的溶解能力有限造成的
干法上样的！用石油醚
三苯基氧膦是不是极性很大！是不是三苯基氧膦比三苯基膦更难除去？
我也觉得是上样量大了！但是要做动物实验！样品要多些！现在我试试用40倍左右的硅胶量！
我的产物是个季膦盐！水溶性还没测试过！不知道能不能用水和乙酸乙酯萃取出来！它们都溶于乙酸乙酯！
用正己烷试试。乙酸乙酯和水是不行的。
我试过了！正己烷和石油醚用来打浆！
啥反应，不知道是不是三苯基磷，多过几遍就好了
今天用笨方法！不断用正己烷打浆！点板发现差不多没有三苯基膦了！
应该是三苯基膦！我用pe:ea=10:1 它都能走到顶！三苯基氧膦应该不会这么低的！极性不会这么小！
三苯基膦代谢物是三苯氧磷，你可以浓缩差不多时，加石油醚进去会有大量固体三苯氧磷析出，过滤。会减轻过柱子工作。
石油醚打浆啊 一直这么干的
最好少加点二氯甲烷，效果更好
三苯基膦用低极性的洗脱剂除去。我用YAMAZEN正相柱分离的时候，10%乙酸乙酯5分钟就可以把三苯基膦冲下来了
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