刚开始过柱子,有个基础的过柱子实验问题问一下
请问过柱子时候干法上样的时候,柱子里面的硅胶上层需要留一层溶剂。那时候用的溶剂是我所选择的展开剂还是纯的小极性溶剂(例如石油醚和环己烷)。还有就是怎样保证我上样时候加进去含样品的硅胶是平整的呢?还有就是石英砂怎样铺平呢?新手哈,问题有点多。谢谢大家了
网友回复:
最好用石油醚,如果柱子上有残留的样品下不去可以用点极性的溶剂冲下,这个前提是你的产物点极性比较大,不容易出来。上完样品要是不平整可以用软一点的东西敲打柱子使样品平整,石英砂就是等上层溶剂页面和样品齐平后加进去
意思是用石油醚溶解。然后铺一层石英砂。。然后在用自己的展开剂来过,是么
我说的就是干法上样,上样前柱子上面的溶剂就是用石油醚不要用带有极性的溶剂
我不知道你是怎么过的,我们是先将硅胶倒入柱子中,用真空泵抽至不动。然后加入石油醚,抽至液体流出,然后石油醚将竹子硅胶完全浸透跑顺,等硅胶不在下沉,准备上料。等石油醚跑至硅胶层上面一点时,将我们的料沙倒入进去,然后用洗耳球敲击料沙所在位置外面的柱子,使料沙面整齐。然后,在料沙上面再加入大约3-4倍的硅胶或者石英砂,铺平,上料完毕。然后准备过住。
料沙,是先用溶剂将你所过的料溶解,然后加入1.5倍左右的硅胶,混均匀,然后减压将溶剂抽干,得到像硅胶沙一样的东西,就是料沙我们通常用洗耳球敲,柱子外面多敲一敲就振平了
柱子上层最好是石油醚,有时候由于上样的瓶子里面有残留物且不溶于石油醚,我们也会加一点dcm溶解再加石油醚倒进柱子里面。等溶剂跟你的样品齐平的时候加石英砂,如果有师兄或者师姐你跟着他们做一周实验自然就熟悉了。
如果是干发上样是不是就是硅胶上面留一点石油醚。然后把硅胶粉倒进去然后再铺一层石英砂呢?谢谢啦。。我们组不是一直做有机的,以前的师姐是爬大板的,这个要自己上网学.
那怎样保证上完样后石油醚和包含样品的硅胶持平呢,是先加硅胶在放石油醚。还是装柱子时候多留点石油醚
都可以啊,上完样品后肯定溶剂会高于样品,你敲敲让样品平了之后,让溶剂自动滴出来一点,等滴到两者一样高,上石英砂