各位大侠们,小弟按照文献上的步骤来合成氯化(1-丁基-3-甲基咪唑),文献上说合成的应该是固体,但是我合成了两次都是液体不知道什么地方出了问题,希望大家给予知道,万分感谢!
网友回复:
1-Butyl-3-methylimidazolium Chloride
是盐酸盐,肯定是固体。你的文献是中文还是英文?
具体步骤是什么?说出来大家讨论一下应该是你的氯丁烷没有反应完,氯丁烷活性不及溴丁烷,反应时间可能很长,反应生成的咪唑盐应该是固体,当然用EA洗涤下未反应的咪唑和氯丁烷,再冷冻应该是白色固体
你的产物可能不纯,可以纯化后再看
盐酸盐并不全都是固体的
记得这个问题有人问过,我做过很多次都是液体
师兄说冬天做出来是固体,夏天是液体


多用乙醚洗几次,应该没问题的管他液体固体,只要nmr没问题就好了
因为涉及到回收重新利用,所以还是固体好点啊,呵呵
本来 就应该 是液体啊 ··· 是做基本的咪唑类 离子液体,哥就是做这一方面的····· 不过粘度挺大·
是中文的啊,应该是没反应完全,我用EA多洗几次再用丙酮和异丙醇重结晶了下,有沉淀产生了,谢谢大家了
文献1:
J.D.Holbrey, W.M.Reichert, M.Nieuwenhuyzen,
S.Johnston, K.R.Seddon, R.D.Rogers (2003) Chem.Commun.,1636
文献2:
S.Saha, S.Hayashi, A.Kobayashi, H.Hamaguchi (2003)Chem.Lett.,32,740
文献3:J.Karkkainen, J.Asikkala, R.S.Laitinen, M.K.Lajunen
(2004) Z.Naturforsch.,Teil B,59,763
你可以参考一下外文文献。我每次做都是固体,无溶剂反应。只要反应时间长一点就好,一般要两天以上。每次用乙酸乙酯洗涤不到3次就会迅速结晶了,然后再洗涤固体几次。是很白很白的固体