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多肽固相合成遇到问题

肽固相合成

固相合成接第16个氨基酸,overnight了一晚,就成这个鬼样子了,但是检测一切正常,就接着接了,以前内壁上总会有这种红褐色的东西,都是擦掉然后无视的,这次也太多了点……所以有人知道这是什么吗?几乎每次做固相合成都会出现。谢谢谢谢啦。

多肽固相合成



网友回复:

  1. 请问这个是什么管子?

  2. 顺便再问一句,大家都是接一个氨基酸都是接多久啊大约?时间久了会有影响吗?比如一晚上?

  3. 聚苯乙烯的

  4. 没什么条件,就是常温,震荡,接Ala,活化体系是HOBT/HBTU/DIEA

  5. 缩合试剂的原因

  6. 楼主,管子底部的黑色是什么情况啊? 和管子壁上的颜色很像
    一般过夜反应,最好别用HBU体系的,
    可以加我微信,一起更深入地交流

  7. 可能是因为缩合体系,过夜反应用HOBT+DIC,副反应少,如果还有颜色,可能就是原料污染了

  8. 这不是最常用的缩合试剂么?难道变质了?

  9. 其实我想知道会有什么副反应啊……想不出来里面为什么会有那么多副反应,那就是白天正常缩合时用我的那个体系,过夜的时候换成这个?

  10. 我不知道我也是第一次碰到……之前过夜没问题的,这次不知道是怎么了,可能因为睡了个懒觉时间过太长了  是因为HBTU体系活化效果太强么还是?

  11. HBTU活性缩合效率很高,支持2H以内,甚至几分钟,反应不能这么久。过液用DIC,分子体积小,反应完全,会有针状结晶,洗掉就可以了。

  12. 那我想最后最后再问一下……每次我做出来的,想要用甲醇冰乙醚沉淀,甲醇都溶不掉,上次我是用TFA溶掉然后沉淀的,但总感觉TFA太强了……你们沉淀时候溶不掉怎么办呀

  13. 你是说切割操作吗?重溶用的就是TFA,可以封闭包好超声一会,效果很好

  14. 切割完吹干,然后重溶的,感觉以后切割完可以直接吹走一些,不吹干就沉淀就行了……重溶本来是想用甲醇体系丢产物少一点,结果完全溶不掉,那我现在就用TFA溶然后沉淀好了,谢谢你啦

  15. 用冰乙醚沉淀,离心,乙醚洗两遍,最后把乙醚烘干,得到产物。不知道你为什么要加甲醇

  16. 你切割完之后直接加冰乙醚沉淀吗?直接加到切割剂里?我之前是吹干再用甲醇溶掉,在加冰乙醚沉淀的

  17. 在搅拌状态下,把切割液缓慢加入冰乙醚,沉淀,离心;乙醚洗涤2-3次,把乙醚烘干,就能得到产物

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