羧酸变酰氯,产物怎么提纯?
如题,最近在做羧酸基团变成酰氯的反应,产物需要提纯一下,有没有做过的大佬指点二三?谢谢
网友回复
酰氯不好纯化,绝大多数是蒸馏。预期纯化酰氯,不如把酸纯化干净
你的分子大不大?小分子酰氯一般精馏纯化,大分子酰氯一般稳定性比较好可以重结晶,麻烦的是中等大小具有脂肪链的那种酰氯精馏温度过高又油状物精馏不出来。一般质量控制不怎么控制酰氯纯度,把酸纯化好酰氯一般质量足够高
我是用二氯亚砜做溶剂,加了两滴DMF,70℃回流过夜。后面旋干了二氯亚砜得到产物,如何提纯呢
一般是除去氯化亚砜后改减压蒸馏,蒸出酰氯
先分析一下,说不定含量已经合格了
一般减压蒸馏,蒸二氯亚砜。如果你的酰氯能减压蒸出来的话,也可以考虑啊
打核磁分析吗?看有人说在石油醚或正己烷中重结晶一下,但我试了一下,石油醚加进去,产物好像是溶解在了石油醚中
可以用用甲苯多带几次氯化亚砜
旋除溶剂即可,酰氯很活泼,直接用于下一步反应
有的酰氯还比较稳定,可以柱层析的
酰氯活泼度太高,如果只是中间体的话一般不要分离直接做下一步反应一起提纯。
如果目标化合物是酰氯,而且如果是有副反应的话,建议分馏处置,这样的东西不能过柱也萃不了,所以只有做物理分离了,酰氯如果结构不大的话一般是液体,不是很好纯化