四乙酰葡萄糖三氯乙酰亚胺酯的合成问题
最近在尝试做“四乙酰葡萄糖三氯乙酰亚胺酯”的合成,初次合成,没有经验。按照文献的操作步骤得到的未过柱子的产物棕褐色。点板时,用的是正己烷和乙酸乙酯,碘熏蒸后,结果发现好像没有爬起来。
原料是从无乙酰α-葡萄糖开始。哪位大侠能够提供给我比较详细的合成过程,注意事项,点板的产物位置,以及过柱子时需要的淋洗液的配比等,不胜感激!
网友回复
注意无水操作
第一步用醋酸酐作为溶剂并且也是反应物,大概10倍摩尔比,然后加很少量高氯酸为催化剂,量多少我忘记了,点板是环己烷比乙酸乙酯2:1,室温反应一个小时吧,很快。第二步脱掉乙酰基,以DMF为溶剂,2倍量的乙酸铵,室温反应过夜,点板还是2:1,这个点在全乙酰化点的下面。第三步就是做施密特试剂了,就是以无水二氯甲烷为溶剂,加1.5倍的三氯乙腈,2倍的碳酸钾,分子筛,室温反应过夜,这个点在第二步反应点的上面。
可否麻烦大神把文献发给我呢?拜托了
求指导,我现在还在用保护后,先溴化再羟基化再成三氯乙酰酯,感觉有点麻烦。这个方法好像挺简单
请问碳酸钾如何溶于二氯甲烷呢?
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