欢迎访问,化合物定制合成网 24小时客服电话:021-58952328 定制合成需求请发邮箱:sale@chemhui.com qq:2087788560;2661002304 NH用碘甲烷甲基化反应条件 - 化合物定制合成网
化工资讯_有机合成知识

化工资讯,有机合成知识,行业关注

NH用碘甲烷甲基化反应条件

NH用碘甲烷甲基化反应条件

采用碘甲烷作为甲基化试剂,给NH上甲基,不需要保护其它基团,用什么碱催化剂比较好,用NaOH可以吗?另外反应所需要的温度是多少,试剂,碘甲烷,溶剂配比是多少比,反应时间需要多久?谢谢啦!


网友回复

  1. 我的NH是在高分子负载的活性基团上的,反应物为固体

  2. 用钠氢:碘甲烷:药品=2.2:2:1,无水THF或者DMF都可以,不过THF后处理简单。无水无氧操作,一般搅拌几个小时就好了

  3. 氮气保护,冰水浴

  4. 谢谢!但是钠氢是不是用起来很危险啊,要求有点严格?
    如果我用NaOH代替可以吗

  5. 另外搅拌是需要一直冰浴搅拌还是先冰浴再室温?
    个需要具体多少小时?
    非常感谢,我第一次做这个,可能不太懂!

  6. 钠氢不危险,粉末状,拔氢是要看你底物的活性的,一般都用强碱,氢氧化钠和氢氧化钾都太弱了。我吲哚二酮氮上上甲基,氢氧化钾不行,用钠氢才行。这个反应一般都挺快的,无所谓几个小时的,我一般都让它过夜搅拌的,其实2个小时就行了。烧瓶里加固体药品,橡皮塞塞好,抽空气,氮气球补充氮气,用针管把无水THF打进去,注意气体的生成。然后先搅拌至少30分钟,再冰水浴中加入碘甲烷,注意碘甲烷挥发性很强,通风要好。我也才做过三次,第一次比较生疏,第二次就熟练了,

  7. 可用碘甲烷溶剂大大过量

  8. 刚做了一个实验,氢氧化钾加点相转移催化,室温24小时,就行了,比较安全吧,也不需要无水无氧

  9. 这个要看NH的活性啊,像酰胺之类的拉最好用NaH做碱,一般活性高的仲胺用个K2CO3之类的就很好了

  10. NaH拔去N上的H,其实也没啥危险的,就是NaH不要碰到水就行了!无水THF或DMF做溶剂,NaH先加下去先搅上一个小时,再加碘甲烷,碘甲烷不要过量,宁可少加点(加一个当量就行了),否则有可能N上上两个甲基,这下就比较麻烦

  11. 这个挺赞的。可以加烷基溴化铵的相转移催化剂。
    另外,楼主还要注意你N上氢的个数,往往会决定上甲基的数量

  12. 氮上只有一个氢是不是先取代质子后然后继续反应,生成季铵盐啊?

  13. 我想用咪唑跟碘甲烷反应生成N-甲基咪唑,能不能请教下,你合成时的具体步骤跟反应条件是什么?

  14. 现在想探索下:咪唑与碘甲烷制备N-甲基咪唑的反应,想请教下:这个反应的具体反应步骤是什么?反应条件是什么??这个NaH我能不能换成高浓度的NaOH??谢谢您的指点。

在线客服
live chat
no cache
Processed in 0.266723 Second.