NH用碘甲烷甲基化反应条件
采用碘甲烷作为甲基化试剂,给NH上甲基,不需要保护其它基团,用什么碱催化剂比较好,用NaOH可以吗?另外反应所需要的温度是多少,试剂,碘甲烷,溶剂配比是多少比,反应时间需要多久?谢谢啦!
网友回复
我的NH是在高分子负载的活性基团上的,反应物为固体
用钠氢:碘甲烷:药品=2.2:2:1,无水THF或者DMF都可以,不过THF后处理简单。无水无氧操作,一般搅拌几个小时就好了
氮气保护,冰水浴
谢谢!但是钠氢是不是用起来很危险啊,要求有点严格?
如果我用NaOH代替可以吗另外搅拌是需要一直冰浴搅拌还是先冰浴再室温?
个需要具体多少小时?
非常感谢,我第一次做这个,可能不太懂!钠氢不危险,粉末状,拔氢是要看你底物的活性的,一般都用强碱,氢氧化钠和氢氧化钾都太弱了。我吲哚二酮氮上上甲基,氢氧化钾不行,用钠氢才行。这个反应一般都挺快的,无所谓几个小时的,我一般都让它过夜搅拌的,其实2个小时就行了。烧瓶里加固体药品,橡皮塞塞好,抽空气,氮气球补充氮气,用针管把无水THF打进去,注意气体的生成。然后先搅拌至少30分钟,再冰水浴中加入碘甲烷,注意碘甲烷挥发性很强,通风要好。我也才做过三次,第一次比较生疏,第二次就熟练了,
可用碘甲烷溶剂大大过量
刚做了一个实验,氢氧化钾加点相转移催化,室温24小时,就行了,比较安全吧,也不需要无水无氧
这个要看NH的活性啊,像酰胺之类的拉最好用NaH做碱,一般活性高的仲胺用个K2CO3之类的就很好了
NaH拔去N上的H,其实也没啥危险的,就是NaH不要碰到水就行了!无水THF或DMF做溶剂,NaH先加下去先搅上一个小时,再加碘甲烷,碘甲烷不要过量,宁可少加点(加一个当量就行了),否则有可能N上上两个甲基,这下就比较麻烦
这个挺赞的。可以加烷基溴化铵的相转移催化剂。
另外,楼主还要注意你N上氢的个数,往往会决定上甲基的数量氮上只有一个氢是不是先取代质子后然后继续反应,生成季铵盐啊?
我想用咪唑跟碘甲烷反应生成N-甲基咪唑,能不能请教下,你合成时的具体步骤跟反应条件是什么?
现在想探索下:咪唑与碘甲烷制备N-甲基咪唑的反应,想请教下:这个反应的具体反应步骤是什么?反应条件是什么??这个NaH我能不能换成高浓度的NaOH??谢谢您的指点。