氯化锌吸潮后怎么进行无水处理?
氯化锌除水:1在二恶烷中回流行不行?
2回流多长时间就可以了?
3重结晶的时候需要放在干燥器中吗?
网友回复
熔融后搅拌不冒气泡或者过量氯化亚砜回流几个小时,这是亲自做过的,不是瞎说
最标准的处理方法是在楼上的基础上要求N2保护下烤。
如果要的少可以用SOCl2回流一下再旋干,不过气味有点不好可能,但要求不是特别高还好。我处理过氯化锌和氯化铁
你去买一把电枪(heating gun),把氯化锌放在瓶子里,油泵抽真空,然后用电枪加热半小时以上,可以看到冒水泡,氯化锌融化。这么处理到氯化锌状态不变化的时候,停止加热,冷却到室温,就得到干燥的氯化锌了
放在坩埚里灼烧,熔融半小时左右,然后在干燥皿中降温成一大块固体
我们组原来有一天真的同志就是这么干的,熬了两小时熬出来发现一点都不反应。经检查发现全变ZnO了
我之前试过这种方法,效果不是很理想!是280度烧的吗
坩埚灼烧至融化,玻璃棒搅拌30min,注意密封保存
Negishi反应用氯化锌是可以的,但是用氯化锌-TMEDA效果更好,不容易结块
加热融化,上面用油泵抽。或者加二氯亚砜回流然后旋干。二氯亚砜最好重蒸下再用。我这么做的
说直接在坩埚里加热的我想知道高中教过的弱离子水解都不知道吗?像潮解了的ZnCl2,AlCl3加热灼烧最终残渣的形式一定是ZnO和Al2O3。不知道为什么这么多大学做有机的把高中化学知识忘得这么一干二净。
若要将吸了潮的ZnCl2重新变回无水ZnCl2,用高中的观点是在干燥的氯化氢气流里充分加热。从有机合成的观点看,倾入氯化亚砜充分回流是一个实验室更可行的方案坩埚加热,在工厂工业生产中,量较大的时候一般爱用这种方法,像干燥盐酸,氯化亚砜其他的方法,小试弄弄还可以,大了话资质问题,设备问题和安全问题一大堆,宁愿损失点也不太影响。
我见过用铁锹大锅翻腾的~~请问我要处理几百克氯化锌用氯化亚砜回流可以吗?回流干燥完氯化锌是粉末吗?我想得到粒度比较细的氯化锌该用什么方法呢
那我劝你买新的吧。用氯化亚砜回流不是一般的恶心。我当时处理过FeCl3 6H2O,那HCl和SO2差点没把我呛死。还就只处理了50g不到。
成本太高了。买新的也要不了这么多钱