suzuki反应收率很低,还有没有其他的实验条件,或者催化剂。
做的是芳香卤代基和芳环硼酸酯基的偶合,最后形成共轭平面,但是,收率很低,用的是THF,H2O,以及四三苯膦鈀催化剂,有没有做这方面的大神们,请问还有其他更高效的体系吗?大致查了一下,溶剂有用 DME,DMF,甲苯,二氧六环,和乙醇的,但是慢慢看文献已经看不过来了,又不清楚这几种溶剂适不适应于这种芳环的,希望借鉴借鉴大家的。
回答:
用氮气吹一下?氮气置换的时候就可以了吧,最后还得给体系充起氮气球,这样应该可以吧
卤原子是什么?是杂芳环吗
钯催化剂用量百分之零点零三,甲苯,乙醇,水比例3比1比1,加两勺碳酸钾固体,严格除氧,八十五度反应二十小时即可
体系尝试除氧
DPPFPdCl2,dioxane,water,1:1,90度
溴基,不是芳杂环
碱,碳酸钾
如果还不行考虑是不是催化剂坏了
为了避免这方面的原因,新做了催化剂,第二天就做了反应,估计不是这个原因
dppfpdcl2,碱:磷酸钾或者碳酸钾,溶剂二氧六环或甲苯或THF:水=4/1。80-100度过夜
用二氧六环作溶剂,要用氮气把溶剂吹一下,再升温,全程氮气保护
甲苯甲醇碳酸钾,或者是甲苯乙腈碳酸钾哦
每次除氧完全,这个是能保证的
dppfpdcl2,碱:磷酸钾或者碳酸钾,溶剂NMP!乙醇,水=4/1/1,80-90度
有条件可以微波二氧六环和水的比可以改变。催化剂除了dppfPdCl2外,也可以用其他金属催化剂的。不过一般而言前面的条件足够了,先氮气常温看看,不行就逐步升温。做过太多了,基本都成功。
换个催化剂,你用的是最经典的,但不是活性最好的。
用氮气吹一下?氮气置换的时候就可以了吧,最后还得给体系充起氮气球,这样应该可以吧
DMF,4倍磷酸钾,7%四三苯基膦钯,70度,五个小时就好
有大量原料残留吗?
若有,说明你的条件可能反应速率低,可考虑更换如下条件:
1、换用沸点更高的二氧六环作溶剂,加入适量水,并升高体系温度至回流
2、延长反应时间
3、考虑用碳酸铯代替碳酸钾用过的催化剂有四三苯基膦钯,Pd(pddf)cl2.二苯腈二氯化钯,您还有什么好的催化剂推荐吗?
用二氧六环做溶剂,加3当量碳酸钾,用水溶解后加进去,然后80度左右反应!催化剂加1%
先保证体系无氧,要用氮气置换,否则钯催化剂会中毒。
如果试过甲苯,乙醇,水作溶剂还产率低的话,就换dmf,dmso极性溶剂,能提高产率。还不中,就换催化剂吧前几天正好做了一下Suzuki偶联反应,产率有90%,以下条件,以及相应文献,不知道楼主的结构行不行。
反式双三苯基膦二氯化钯,甲苯/乙醇(7/1),K2CO3饱和溶液用四氢呋喃做溶剂,四三苯基膦钯催化剂,微波反应的时候,没有原料,但是,硼酸基掉下去,溴基也会掉下去,使得很多点产生,要的点产量不高
体系无氧一定能保证,我会试试这个体系,催化剂用了四三苯基膦钯,四三苯基膦铂,二苯腈磷鈀,Pd(dppf)Cl2.二三叔丁基磷鈀,等各种我文献中看到的,都用了。不知道还能换什么了
我做过芳基硼酸和杂环卤代烃的反应,公斤级。二氧六环和水做溶剂,做到除氧,一般来说没问题
最好画下结构以及反应条件,溴代反应一般活性很高的,不排除你那个溴代的底物有位阻导致收率低,做好严格的除氧,氮气置换没有氮气股泡效果好,氮气球保护也可能有问题,最好双排管
卤代物和硼酸酯各一当量,碳酸钾两当量,0.05当量的Pd(dppf)Cl2,dioxane:H2O=10:1十个体积,氮气保护100度过夜
Suzuki 反应一般都是用醚类溶剂的,比如THF,Dioxane,DME等,你这个反应用DME,碳酸钠或者碳酸钾,加点水,钯催化,置换体系气体,加热到回流应该不是问题
别让催化剂失活,还有就是我觉得你是反应了一点就不反应了是吧?如果遇到这种情况,建议补加点甲醇,会有意想不到的效果