suzuki反应开始反应的时候颜色是淡淡的，时间一长就变黑

网友回复

1. 有零价钯产生说明你的反映进行了，如果不变黑才不反映呢，楼主应该看看suzuki的反应机理就明白了

2. 是的，从机理看是应该有零价的钯产生，我反应时间大概是十几个小时之后变黑的，我师兄也在做suzuki,他反应72小时都不变黑，总是淡黄色的，而且产率非常高，很是郁闷

3. 反应温度和碱的选择有什么要求吗？就参考文献去尝试吗

4. 催化剂用Pd（Ph3p）4的话，变黑是反应进行的表现，也不是脱氧不测底，不必纠结在颜色上，看你反应体系用什么溶剂体系，举例说明：在甲苯水体系催化剂加Pd（Ph3p）4反应时，没反应之前澄清透明，开始反应后就变黑或者颜色变很深，TLC,HPLC监控都可以到，反应完毕后你只要静置分层，你就会发现水层和甲苯层之间黑黑的一片，那就是你的催化剂，当然水相会稍微变黑而此时甲苯层澄清透明。 suzuki 收率和底物有关，我一般后处理不会过柱子，如果反应难做，你可以尝试换催化剂和溶剂条件，催化剂常用Pd（Ph3p）4，还有DApcy，溶剂体系常用toluene/H2O,dioxane /H2O EtOH/H2O,甚至THF，碱的话一般碳酸钾就行，还有，不同催化剂和不同溶剂搭配，反应可以不变黑哦。比如DApcy+EtOH/H2O就是棕黄反应液居多…

5. 产物是淡淡的黄色，但是点板子是三个点，过柱子过不开，很是郁闷

6. 变黑是钯黑，也就是有零价钯产生，SUZUKI是要过柱子的，如果反应乱做个液质或者气质或者粗品核磁看看变成了什么东西，在考虑换Suzuki的条件

7. 有零价钯产生影响吗？我们实验室的气质和液质都还没有买来

8. 颜色加深应该是催化剂变质了，就没有催化效果了，导致产率非常低

9. 钯黑活性几乎可以忽略了。不过有些容易的反应几乎在钯黑产生之前就结束了

10. suzuki都一样的，后处理前用磁铁吸出磁力搅拌子的时候都会有小颗粒Pd单质吸出来的，你可以控制下反应温度和时间试试

11. 颜色变黑很正常，大部分都会变黑。这个反应一般都是要过柱子的

12. 同一个反应的话，过程控制的问题吧

13. 有钯黑很正常，要过柱子也正常，用钯催化剂经常会出现这样，之前做sonogashira反应也有黑黑的~suzuki的产率本来就不是很高好像。lz我又碰到你了~我做suzuki喜欢用二氧六环跟水

14. 貌似很有缘啊，我上午又做了一遍，用的二氧六环没有加水

15. 变黑是钯催化剂变质后出来的钯黑，有以下几个原因：氮气保护不充分，钯催化剂过量，偶联反应不充分

16. 优化以下条件吧，溶剂，碱，温度，反应物量比，反应颜色没什么问题，过柱子就可以除掉，重要的是副产物要少，容易分离

17. 不知道你用的催化剂是神马？IF是四三苯基膦钯的话就是因为三苯基膦被空气氧化了，产生三苯基氧膦。三苯基氧膦会被硅胶吸附，所以过柱子可以除掉

18. 1、脱氧要干净。2、反应温度要合适。3、反应物比例要恰当。4、碱的选择很重要。
    希望你试验顺利

19. 过柱子可以除去，但是被空气氧化之后就没有什么催化效果了，产率就很低。现在还正在找原因，有可能是我的催化剂用的太多，正在等待结果

20. 我都看着他做了，产率很高的。另外一个同事也在做suzuki ,反应也不是黑色的，到底我也不知道自己的实验怎么回事，如果这次再变黑的话，我就找不出来原因了，也许就是应该变黑。我师兄说零价的钯不是黑色的

21. 四三苯基膦钯在反应完以后还是四三苯基膦钯，没有钯黑！处理的好，四三苯基膦钯可以完全回收用于下次反应。变黑只有可能是三苯基膦被氧化成三苯基氧膦，你体系除氧没做好。Suzuki反应的催化剂用量一般在0.4%的摩尔当量，反应快的可以降到0.004%个摩尔当量

22. Suzuki反应除氧完全的话，这个反应不会变黑，可以回收到淡绿色至黄色的四三苯基膦钯，用于下一次反应。氧气除不干净的话，反应体系就会变黑

23. 反应温度一般为，碘代物在室温以上，溴代物在60℃以上，氯代物在120℃以上（大多数不反应）。
    碱的要求就是不能与你的芳基硼酸反应造成脱硼酸，然后选择尽量强的碱

24. 钯黑就是零价钯，还是有催化效果的。我以前的毕业论文就是做suzuki偶联反应这个课题的，以前做的时候，钯黑吸附在反应管和小磁子上面，把反应液倒出来，然后重新添加原料、溶剂、碱，就是不重新添加钯催化剂，反应还是有进行的

25. 我做的时候反应结束，把溶剂蒸馏出来加入水和后处理溶剂，过滤。滤饼就是催化剂。在生产操作的时候，用二合一釜就可以在釜内实现催化剂的套用了

26. 如果反应之前严格除氧了，应该是反应过程中进氧气了

27. 颜色发生变化是很正常的，这代表反应已经发生，如果不变色才不正常，不知你用的那种钯，你可以先测个液质联用，看看有没有你要的产物。产物可能极性很小，和氯化物的自身偶联产物可能会有些相似，你可以考虑调节一下物料比，或者变一下反应条件

28. 在甲苯水体系催化剂加Pd（Ph3p）4反应时，很少出现体系变深的情况，除非底物或产物的颜色很深。如果颜色变深时，在GC或LC上面会观察到三苯基氧膦的峰变大。Suzuki偶联反应后过柱子主要是除去催化剂和反应残留的芳基硼酸，如果不过柱子处理的话，这两个后期只能高真空精馏处理

29. Suzuki偶联反应在工业上应用的例子已经非常多，要除去反应残留的芳基硼酸，我没见过他们柱分离，我只见过他们用碳酸钠之类的洗涤。至于反应中的Pd（Ph3p）4都是催化量的，在HPLC中的确能找到Ph3p，但是都不是能成为影响纯度的杂质。除非你催化剂加的太多。至于“如果颜色变深时，在GC或LC上面会观察到三苯基氧膦的峰变大”我没这样去监控过，所以只能笑而不语

30. 用碱洗的方法是可以除去大部分的芳基硼酸，但是这个方法对含氟的芳基化合物来说有着局限，而且当芳基硼酸残留量在50ppm一下就变得难以出去了，而且碱洗对三芳基硼酸的聚合体没有出去的效果。至于Pd（Ph3p）4在GC上面可以找到其Ph3p、Ph3pO峰位，当加入0.04%的Pd（Ph3p）4时，Ph3p的含量达到100ppm左右，会严重影响产品的纯度，一般先过柱除去三苯基氧膦，然后高正空蒸馏除去三苯基膦，否则很难制备99.995%以上纯度稍高的化合物

31. 这次做的实验没有变黑色，是淡棕色，用盐水一洗就变成了淡淡的黄色，催化剂和溶剂都洗去了，点板子有三个点，一个好像是芳基硼酸的点，另外两个还不知道，我还没有处理，不想过柱子，不知道可以重结晶吗