溶剂DMF的去除
合成一种水溶性化合物,需要去除溶剂DMF,如果用二氯甲烷稀释然后水洗,化合物就全溶在水中了,如果用水稀释,用二氯甲烷萃取,DMF就也萃取到二氯甲烷层了,大家有怎么好办法能去除DMF呢 |
DMF溶于二氯甲烷啊
乙酸乙酯,叔甲醚都可以试试,他们萃DMF能力差点,有机相一般用饱和食盐水洗掉了,量小过柱子就可以了,如果量大的话,必要用油泵儿了,没啥好招,换溶剂可以考虑
80度差不多了吧,油温不好控,你在油泵和你的瓶子中间加个阀门,以便控制气压
用水稀释DMF,然后石油醚乙酸乙酯五比一萃取
先加入5-10倍量的乙酯,然后再用饱和食盐水洗涤,应该会好点,用二氯会把DMF萃取出来的
我们组是用油泵抽的DMF,不过这样还是会有微量的残留
Dmf怎么会萃取到二氯甲烷层?
你的产物和dmf一样了
产物是一种水溶性很好的化合物,也能溶于有机溶剂
找一个好一点的泵,dmf完全可以通过旋蒸除去
用EA和饱和氯化铵试一试吧(有人用ethyl ether萃取,但是这个天气,ethyl ether蒸汽太危险了。你可以用MTBE试一试)
DMF是萃取中的特例,我的经验,用饱和食盐水洗效果不好
另外DMF如果量不多的话,过柱子也可以除去
旋蒸也可以,油泵+60度左右的水。不过建议用多种办法联合试一试乙酸乙酯,叔甲醚都可以试试,他们萃DMF能力差点,有机相一般用饱和食盐水洗掉了,量小过柱子就可以了,如果量大的话,必要用油泵儿了,没啥好招,换溶剂可以考虑
80度差不多了吧,油温不好控,你在油泵和你的瓶子中间加个阀门,以便控制气压
用水稀释DMF,然后石油醚乙酸乙酯五比一萃取
或者……最简单。冻干
先加入5-10倍量的乙酯,然后再用饱和食盐水洗涤,应该会好点,用二氯会把DMF萃取出来的
我们组是用油泵抽的DMF,不过这样还是会有微量的残留
新人第一次回答……之前做的DMF作溶剂的,如果产物比较稳定可以放在rotary evaporator上抽,水温55-60度。如果不稳定的话就要用水萃取,一般DMF和水的比例我记得是10:1,水千万不能多,多了产物就溶在了水里,多洗几次,最后水层全部收集起来再用EtAc或者其他有机溶剂萃取,点TLC以后再考虑合不合并之前的组分。
如果有什么不足的地方请多指教