有关苄溴锌试剂的制备
锌粉该如何活化?有的文献上说用盐酸活化,那用盐酸这种方法活化之后还用加1,2二溴乙烷和三甲基氯硅烷吗?还是说先用盐酸活化,后来再用1,2二溴乙烷和三甲基氯硅烷在活化一次呢?有人做过类似的东西,请给予些经验。万分感谢。
回答:
用盐酸只是出去Zn粉中的氧化物
抽真空,用氮气多置换几遍
先用稀盐酸洗涤,搅拌浸泡一会,抽滤,水洗两边,再用乙醇甲醇丙酮之类的洗涤,尽可能带走水(也有利于后面的烘干),再抽真空可以适当加热——就在一个梨型瓶中就可以!
这样活化后,再在反应时添加二溴乙烷/三甲基氯硅烷活化,效果会更好!滴加溴苄(温度低,速度慢,不然貌似把锌粉融化形成颗粒了)!锌我一般用5%盐酸活化,然后过滤保证表面湿润,再用醇带水,最后用易挥发的二氯甲烷带一下,水泵氮气抽干备用
没那么严格,只要锌粉别反应玩就好
那我有一个疑问啊,氧化物被除去之后,不又暴露在空气中了吗?难道不会又被氧化吗
那想请问一下,你做过这种活化锌的反应吗?Zn和盐酸的用量什么的,还有盐酸是浓盐酸还是用稀盐酸啊?有什么特别要注意的地方吗?我第一次做。万分感谢啦。
还有就是图片中的第二种加二溴乙烷的方法也是活化Zn的一种方法啊,这两种方法的作用不一样么?还是说先用盐酸活化,然后再用二溴乙烷的那个方法,两个方法都用最好呀?水不能有残留吧?我后面的反应好像不能有水呀,都是无水无氧的反应
那那我有一个疑问啊,氧化物被除去之后,不又暴露在空气中了吗?难道不会又被氧化吗?您做过这个反应吧。想请教一下。谢谢谢谢啦 活化后的锌粉危险吗?直接放支口瓶里用油泵抽干行吗?因为我实验室没有真空干燥箱,所以想问问这么用油泵在真空线抽就行吗?想请教一下。谢谢谢谢啦
甲醇多洗几遍就是啦!
氧化物被除去之后,不又暴露在空气中了吗?难道不会又被氧化吗?
抽真空,用氮气多置换几遍
要保证湿润的原因就是防止活化后锌粉再次被氧化是吧?那将湿润的锌粉在放到支口瓶的这个过程中,不会再次被氧化吧?应该没有那么快吧。。对吧。
我当时做的中式,一时半会不会炸的,别怕!
然后用真空油泵拽行么?谢谢
随便你啦!只要能抽干,怎么好使,就怎么抽啦
还想问问,那个锌和盐酸的用量比例是怎么样的呢?随便是嘛?有没有确切的比例呢?
先用稀盐酸洗涤,搅拌浸泡一会,抽滤,水洗两边,再用乙醇甲醇丙酮之类的洗涤,尽可能带走水(也有利于后面的烘干),再抽真空可以适当加热——就在一个梨型瓶中就可以!
这样活化后,再在反应时添加二溴乙烷/三甲基氯硅烷活化,效果会更好!滴加溴苄(温度低,速度慢,不然貌似把锌粉融化形成颗粒了)没那么严格,只要锌粉别反应玩就好
我后来做成功了。
大佬用锌粉中试生产,不会是用溴苄吧
溴苄容易反应!我用氯苄后者溴苯,反应现象不明显啊!特别是溴苯,感觉不能反应!大佬有什么诀窍吗?
底物不同,再说了苄溴咋啦!带好护具,也不是太刺激啊!不怕不怕!
您好。我最近试了这个反应,最后的效果不好,最后点板的时候感觉没有明显的产物点。我感觉一定是锌粉没插入到碳溴键之间,并且随着苄溴的加入,锌粉貌似没有明显的减少,我就是按照您告诉我的操作,这么做的,并且我看了几篇和成苄溴锌试剂的文献,也都是这么活化的,我不知道问题到底出在了哪里。想想问问您,您做过苄溴锌试剂的这个嘛?求助呀。
请问你最后是怎么成功的,和之前失败时的操作有什么区别吗,万分感谢