过柱子把硅胶冲下来了,怎么办?
这两天过柱子,我用棉花塞的下面,开始冲柱子的时候都没有硅胶,用的是氯仿:甲醇:水=30:1:0.1,现在第一个梯度冲出来的硅胶特别多,后面甲醇比例越来越大了,不要到时候把硅胶全冲出来了,我用的我的样品已经上了,也不可能按论坛里大家说的重新装柱子呀?这怎么办呀?
回答:
把产物都过下来,然后把甲醇旋干,再加二氯甲烷溶解,这时硅胶是不溶的,再过滤掉硅胶
把样品搞下来重新装吧~
如果你杂质不多的话可以试试继续过~看纯不纯~
用棉花塞是最蛋疼的~最好还是用有玻砂板的,操作起来容易、简单~你不会是加硅胶的时候棉花飘起来了吧???
如果是这样的话,个人建议最好重装~试试在柱子下面加个玻璃仪器吧,如果你柱子不大的话~
像你这种情况我遇到过很多次~过小柱的时候,我是在柱子下面加的加压球,下面塞棉花然后适当的在球里面加点硅胶;大柱子都是搞出来重装的但后面越来越多的硅胶被冲下来怎么办呀?有没有办法解决这个问题?因为这才是第一个梯度,我柱子比较大,还要冲蛮久的
这么大的柱子,重新装也太恐怖了,当时没有砂芯板是拍不容易清洗,有没有别的方法可以不让硅胶漏下来呀?
没有,要是加硅胶的时候棉花飘起来了,之前冲柱子的时候就应该有硅胶被冲下来呀!而且硅胶不溶于氯仿,很容易看到的,我上样之前柱子大概冲了一个星期的。柱子太大,都已经上样了,不可能重新装的,有木有别的方法?
装柱子时塞完棉花在撒点无水硫酸钠 就不会漏了
要是你的产物和杂点分的很开,你可以试试给柱子加压/减压,看能不能把棉花压紧~只有死马当活马医了~
柱子太大,还不是磨口的加不了压
你有用这两个溶剂过过柱子?没听过呀?我的色谱条件一直是跑板确定的呀?
把甲醇换成乙醇或是四氢呋喃什么的呢,反应你就是要极性嘛
那确实不好意思了~我暂时想不到办法了~我晚上吃饭的时候帮你问问吧
你可以选择砂芯玻璃柱,这样在砂芯上再加一层棉花,我想怎么也不会漏硅胶!
这个很容易就能解决!
过完柱子,将产物旋干,寻找一个能溶解产物的溶剂,如THF,DCM,CH3Cl,CH3CN,2-CH3-THF等等,将产物溶解,过滤一下就OK了!
祝你好运问题是怎么让硅胶不漏呀?
问题是没有砂芯柱子,而且已经上样了
柱子这么大,要弄到什么时候?而且氯仿这么贵,老板会杀了我的
直接把硅胶全泡了,过滤把产物拿出来然后在旋干,重新过柱
用氯仿过柱子。。。。。
搞有机的都是烈士啊亲,最后一个办法~用大极性的洗脱剂先把你的粗品冲下来~
然后重新装柱子~
不要喷我~应该不会太多的。可以先把产品出完。然后将甲醇去除。上柱,相当于干法上住,因为已经过那一次柱子,这次就不要太长,采用EA冲下来即可
这个确实不可能,我这些浸膏就是旋一个月出来的,这弄下去不要毕业了,那么贵的试剂,老板会疯掉的