关于过柱子
本人过柱子低能儿 最近一个礼拜逼着自己一天过两根柱子提高技能 但是结果并没有因此而好转…最近过一根柱子一直重…都第六遍了 还是重得一塌糊涂 垃圾的自己…我不想再吐槽了…用了湿法上样和干法上样都是一样的结果 纯的石油醚过的 用的湿法装柱 我可以保证我上样的时候 柱子里没有气泡 而且样上的很平整 但是加压的时候样品下面就会开始偏 就是不齐了…然后就重了 我老板要求柱子要在两个小时内过完 要不然会吸附在硅胶上 …这个是我的底物 拿不到我做不了下一步 问问大神这是啥原因 研二了 啥都没有 都是刚开始 感觉毕不了业了 底物是图片上的 如果有做过的可不可以告诉我经验啊啊啊啊啊啊啊 救救孩子吧
回答：
没有更好的办法，这都是过的多了，经验就有了，既然一直分不开，就得考虑改变改变条件了，其实稍微的不齐对过柱子没啥影响，你可以考虑考虑改变其它条件，比如加高柱子，硅胶目数改变一下，换换溶剂，加压改成常压等等
这个可以重结晶啊
我知道这个底物很简单 可是对于我这种有机低能儿的人来说并不是…
化合物极性不大，应该是酯醚1:5的样子，过柱子的话应该更小。从你描述来看，装柱子你应该可以了，硅胶目数是一方面，敲柱子不如直接用泵抽压的实。上石油醚样品层就不平，是不是柱子上一出东西就是交叉点，一直过不纯呢？是不是反应后处理没弄好？粗品的酸碱性如何？过酸过碱都不利于柱层析。是否有高沸点极性溶剂残留？本来产品极性就小，如果混有其他溶剂（比如反应溶剂DMF什么的）就相当于改变了流动相初始比例，那样品层就扩散了，对分离不好。
过柱子不是过得多就有用的
看能不能搞出固体，重结晶其实更干净。还有就是200/300目的硅胶分离效果比100/200好很多
你的样品应该是合成物不是天然产物，过柱子的量有多少还是需要说明一下。若样品量为克级，那两，三个小时应该完成。不论湿法还是干法装柱，石油醚总会出现气泡模式，建议干法装柱，选适当的洗脱剂，等度洗脱。（这个样品，应该先TLC实验确定洗脱剂）
请问怎么重结晶 这个是液体
我用的就是200-300目的 还是不行
先去试一下它的溶解性，
杂质是什么不知道 产物点的上面和下面有杂质点 最下面是没有反应完的原料 过柱子之前爬过小板 用纯的石油醚爬 rf值在0.4左右 所以老师建议用纯的石油醚爬 但是这个柱子过了第六遍了 仍然会重 真是够够的 我查文献 这个都是在很大极性的溶剂下过的柱子 比如石油醚比乙酸乙酯9:1或者5:1 我跟老师说想用这个试一下 老师说小极性的过不下来 大极性的更不可能了…我下午准备用干法装柱再试试
你老师说的有道理，若用硅胶柱，样品极性太小，只能用石油醚，那就加大硅胶量，柱子粗一点。
可以减压试试，要不然就买点硅胶板，爬几十个板也可以
纯度有多少，不行的话可以进行完下一步再纯化啊
不知道你的量大不大？不大的话爬大板试一试，刮下来，泡了，过滤，旋干就可以了。或者看看是否有颜色或者紫外灯下显色，把柱子装高一点，当它们全部分层，直接把不要的硅胶挖出来，然后再把你要的硅胶层挖出来，泡一泡
湿法上样前要先把柱子用石油醚润湿一边，加完样后在铺一层无水硫酸钠或者石英砂，再加一层棉花，这样你加洗脱液才不会把样品冲偏
装柱子的时候加压，，，然后展开剂一定要选好，，，你应该上传点板的图片
石油醚没有极性当然过不出来，你适当增大洗脱液极性啊
化合物极性不大，应该是酯醚1:5的样子，过柱子的话应该更小。从你描述来看，装柱子你应该可以了，硅胶目数是一方面，敲柱子不如直接用泵抽压的实。上石油醚样品层就不平，是不是柱子上一出东西就是交叉点，一直过不纯呢？是不是反应后处理没弄好？粗品的酸碱性如何？过酸过碱都不利于柱层析。是否有高沸点极性溶剂残留？本来产品极性就小，如果混有其他溶剂（比如反应溶剂DMF什么的）就相当于改变了流动相初始比例，那样品层就扩散了，对分离不好。
你老板就是猪头，过柱子能急吗？过不纯还要再重新过。柱子出现偏一个可能是柱子没有压实，另外一个可能就是产品溶解性不好。每次过不纯，是你的洗脱剂比例没选好。洗脱剂要梯度洗脱。你的爬板极性是什么？Rf值是多少？
既然你自认为是有机低能儿，那么久不要牵强自己用湿法装柱了，用干法装柱更适合：5-8倍的300-400目硅胶直接倒入层析柱中，加压压实（也可以用水泵从下端抽实）；2倍的100-200目硅胶拌样，倒入层析柱中，压实，上1-2cm厚的石英砂或无水硫酸钠；正己烷或石油醚润柱子。下面该怎么过就怎么过吧。样品量较多时，就5-8倍的300-400目硅胶直接倒入层析柱中，加压压实（也可以用水泵从下端抽实）；上1-2cm厚的石英砂或无水硫酸钠；正己烷或石油醚润柱子；样品用少量溶剂稀释后上样。
你用啥方法做的看看有没有其他的方法，不然就把柱子装的高高的，小极性慢慢跑，重的不要。样品量少就多开点