丁二酸合成丁二酰氯
我用丁二酸与氯化亚砜80度反应，用的二氯甲烷做溶剂，DMF做催化剂，反应3h，减压蒸馏温度为80度，真空度0.8MPa左右，主要是想把DMF蒸出来所以减压蒸馏温度比较高，但出来的东西感觉像炭化了。
想问下DMF是反应中必须加的吗？大家做减压蒸馏时温度都用的多高啊？我测得红外很多分析不出来峰。会不会是氯化亚砜分解了啊？
回答：
DMF要加也就一两滴意思一下，不加也没有问题，稍微久一点而已；完事了蒸馏出多余的二氯亚砜，赶尽杀绝可以用甲苯带或者吹氮气一小会（碱液吸尾气）。
二氯亚砜要重蒸才行，并且最好不要用陈货。我做过几个酰氯的，都没有加过DMF
你的情况是DMF加多了
催化剂DMF 只要加2滴就可以了
氯化亚砜过量 回流个2,3个小时后蒸出多余的氯化亚砜 就是你要的酰氯了DMF不一定要加，加也就随便加个加一两滴
那DMF不需要蒸出来吗
DMF 2滴肯定是随你蒸SOCL2一起出了了
才80度，氯化亚砜不会分解，可能是氯化亚砜用量问题
我做过的酰氯也不需要加DMF，你自己试下不加有什么区别吧。反应后减压低温就能除去大部分的SOCL2。若想进一步提纯，直接减压高温蒸馏出产品。
我不太明白怎么用甲苯带，是往里加甲苯然后减压蒸馏吗？我做减压蒸馏瓶壁上还有很多液滴，是不是得把这些液滴也给蒸出去啊？
回流反应你做的用氮气保护了吗？新手一只，很多都不太明白。谢谢啦不加DMF吧，直接10.0eq的氯化亚砜回流反应，过夜肯定能反应完，反应完浓缩出去氯化亚砜，少量甲苯带两次，减压蒸馏得产物。
DMF 2滴肯定是随你蒸SOCL2一起出了了
真空度0.8MPa左右???
0.8MPa可是８公斤力啊，你是加压蒸的吗？你做的用氮气保护了吗？
DMF或是吡啶，加一两滴就好了。如果想处理过量的氯化亚砜，冷下来直接加水（低温），不会水解的。
丁二酰氯好像是用丁二酸和五氯化磷做的！
很好反应啊，不加DMF也可以，氯化亚砜过量，最后蒸出不需要那么高的温度，减压四五十度就可以了
我做的当时没有加DMF，直接是回流然后蒸出氯化亚砜
我是直接把氯化亚砜加入到丁二酸里面，用的是3口烧瓶，常温过夜，结果第二天瓶子底部只剩白色固体了。
丁二酸好像不溶于二氯甲烷啊。
丁二酰氯用二氯亚峰应该产率很低啊，应为二氯亚峰有脱水的作用，有可能生成环酸酐啊