TLC点板时,点扩散的很大很长,求解
我的原料是丙二酸二乙酯,用石油醚乙酸乙酯配的展开剂
但是有几个问题不是很懂,求解
1,点板时,原料丙酯会扩散的很大,而且会有很长的拖尾,一大块在板子上;换展开剂二氯和甲醇也是出现同样的问题,不知道怎么解决
2,我的产物是原料极性很相近,点板时,原料和产物几乎齐平,能否通过换展开剂使两者分开?
3,点板定性时,是以展开的点的最上面的边缘为依据,还是以点的中间点为依据定性?
谢谢大家了!!
回答:
1.将原料和体系用溶剂稀释,不然点太浓;
2.使用细的毛细管,0.3mm的估计可以了,点的时候尽可能迅速,不要一直点在板上不放;
3.样点好后,用电吹风冷风吹一会,拖尾的问题可能就解决了;
4.原料和产品分离的问题,这个需要你尝试几种展开剂配比才行。你直接取样点板肯定不行,浓度太大,硅胶板的负载量有限,取少量原料加乙酸乙酯溶解点板即可,此外对于极性相当的原料和产物,最好通过多尝试几种溶剂的展开剂展开,一般情况下越稀越容易分开
丙二酸二乙酯点板你能看出来?点板扩散有可能是溶剂里面混有极性较大沸点较高的东西在里面
点板时要注意原料点别点的太大,太大的话就会扩散,可以多次点样,但保证每次点的都是同一个位置,这样就不会出现拖尾的情况;可以根据两种物质的极性差别更换展开剂的成分,这样应该可以把两种物质分开的;点板定性时,我们一般都是以点的中间为依据定性的。
同意楼上,一般不能直接原料电板,稀释后还要吹干溶剂,原料和产物极性总有差别的。楼主应该是没怎么做类似的实验,可以先去看看相关柱层析的帖子,肯定有帮助
稀释下再点!说不定就好了!中心
我是原料直接点的,就点了一下下,很小的一个点,但是走起来后就扩散的很大
扩散的太厉害的话可以在展开剂里面加上一两滴丙酮,可能有所改善。可以选个展开剂 让rf值在0.2左右 多爬几次或许分开的好点
直接点太浓了 溶解到乙酸乙酯里或者二氯里
用丙酮试了下,效果不是很好,
还有个问题想请教下,RF值是不是所要的点跑的距离,比上展开剂跑的距离?点大因为你点下去停的时间长,点大了就会出现拖尾,定性时以中心为依据,极性差不多换展开剂也不太容易分开的
第一 你点板的浓度太大了哈
第二 你可以考虑用小极性的展开剂 多次展板 假如都不能分开 那就要考虑基团影响 加入酸碱了同意楼上,一般不能直接原料电板,稀释后还要吹干溶剂,原料和产物极性总有差别的。楼主应该是没怎么做类似的实验,可以先去看看相关柱层析的帖子,肯定有帮助
点完样了点不大,跑板后样品点变大,还有你分不开,明显的溶剂系统选的不对,你可以试试别的系统,还有就是尽量别直接点样,最好先用乙酸乙酯溶解稀释一下再点。
TLC点板样品一定要稀释的,点的时候用细一点的毛细管轻轻点一下就可以了,你的样品用EA稀释一下再点,肯定可以了;
极性相差不大的东西,要分开需要用极性小一点的展开剂,一般能使Rf值到0.3即可,爬板爬完一次,电吹风吹干,重新再爬,直至可以分开;当然,虽然你荧光看起来一样,你可以尝试用光谱显色剂(诸如:磷钼酸、茚三酮、高锰酸钾、溴甲酚绿等)显色,可能你的原料和产物显色不一样就能分开了;
Rf定义是,样品中心与起始点的距离 / 溶剂前沿与起始点的距离1.稀释一下,防止扩散;碱性物质加三乙胺碱化板子再点,酸性物质加甲酸酸化再点,可防止拖尾。
2.小极性多爬几次或者换展开剂,多查阅文献,摸索。
3.一般以中心为准。拖尾点以上部为准,前沿以下部为准。可点交叉点以确认。点完了点一定要吹得特别干 不干的话就会拖尾。更换展开剂的急性应该可以分开 不行就加大板子的长度
1扩散的话一方面点稀一点,另一方面跑板之前电吹风吹干;
2用正己烷代替石油醚,另一方面,降低展开剂极性,跑板尽量长;有可能能分开;
3我个人一般按中间点定Rf值。好吧,两点可以试试:
1,取样后用溶剂(EA等)稀释下再点板;
2,展开剂里可适当滴加1-2滴醋酸。