系列羟基苯基卟啉的合成
我要合成2,6-二羟基苯基卟啉和2,4,6-三羟基苯基卟啉；
合成2,6-二羟基苯基卟啉时我用的是丙酸做溶剂，反应后用减压蒸馏除去，但除不干净怎么办啊？？
合成三个羟基苯基卟啉的时候，也是用丙酸做溶剂，温度130,2个小时，最后就只是黑乎乎的东西什么也没有，求这个方面的相关文献啊！不甚感激。
回答:
合过对位单羟基的，操作：250ml丙酸-苯甲醛20mmol-对羟基苯甲醛60mmol-回流后滴加新蒸吡咯80mmol；反应2h，85℃减压旋蒸出2/3丙酸，冷却后加入无水乙醇80ml；冰箱静置过夜。第二天抽滤、甲醇洗，效果不错。后期再硅胶柱-二氯甲烷-甲醇分离。
羟基太多则水溶性会很大，在丙酸溶液中不太好沉淀出。丙酸的沸点太高了，旋不干的，可以试试重结晶，先用酸洗，抽滤，再碱化
旋至少量溶剂，加入甲醇等溶剂，放入冰箱过夜，看看能不能析出来，然后抽滤
加入什么溶剂重结晶啊，有相关的文献么？
丙酸沸点高，你是怎么旋出来的啊！
说错了，丙酸可以先用水洗去，再旋估计好点，丙酸的沸点都超过120了，酚不是酸性的吗，先碱洗成盐，再过滤，再酸化。用甲醇重结晶也行，静置一晚，再抽滤。黑色的那个是吡咯的聚合物，不用管它，或者你可以通过过柱子得到产物
单羟基苯基卟啉合成有什么好的实验方案 ？
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