四苯基卟啉的合成问题
这是我第一次合成四苯基卟啉，遇到了一些麻烦，恳求高人指点！！！
我查文献用的是硝基苯+氯乙酸为催化剂和溶剂的，200度加热回流中加入苯甲醛和重蒸过的吡咯溶液就变成紫红色的了，回流反应3h冷却后，加入无水乙醇过夜，抽滤。
可是在滤纸上什么也没发现。。。。滤纸上只有一片黑黑的污浊在上面。求高人指点！
回答：
用丙酸，回流，冷却，抽滤，很简单的。硝基苯那么毒。
二氯甲烷稀溶剂法三氟乙酸催化，很好用我合了一学期四苯基卟啉产率总算达到二十了
把温度变为120度 哪有200度做的 注意氯乙酸的量 其实直接丙酸煮 浓度高点 就可以了
最常用的adler丙酸合成法，用丙酸做溶剂，回流2h，冷却下来过滤拿甲醇洗涤就得到紫色固体，产率非常低，只有个位数，但是操作简单，所以合成这种对称卟啉的时候还是经常用这个方法
有没有点板 看看
这玩意收率是比较低
有紫色的点说明就有产品了直接用二氯甲烷溶，溶解性很好，点板石油醚与二氯甲烷1:2或者1:1分的很好
我想我的方法也是adler合成法，只是我用溶剂是硝基苯吧。另外我是冷却后在三径烧瓶中直接用乙醇洗，然后过夜，再把烧瓶中溶液去抽滤的。得到是什么都没有。我想问一下，现在怎么在现有的这些溶液中检测是否有卟啉。恳求大神指导。
我也是做四苯基卟啉的，用的是DMF 作溶剂，120度回流，得到的固体倒是蛮多的，不过都是像粘稠的稀泥一样黑色东西，不像文献描述的是紫色固体，不知道是什么情况。你问题解决了没？
产率低我知道，可是我现在的产率是0.。。。
你说的是用薄层色谱检测吗？请问具体怎么操作的？跪求答案！！我现在在废液中看一些紫红色的晶体了。我想问一下怎么点样呢？我是谁一般用什么做溶剂什么做扩展剂，在溶剂溶解样品后，点样前需要调节样品液的极性吗？如果要的话怎么调？谢谢
我用的是丙酸。产率15左右
不一定非要回流的，温度过了120基本就OK了
丙酸应该是120，但是我用的是硝基苯，是要到200左右才会沸腾回流的。。
你好我想问一下点板的后有产物怎么提纯？需要过柱子吗？还是直接用二氯甲烷的扩展重结晶的方法提纯？前天我先把产物溶解在二氯甲烷中再往其中加甲醇结晶，发现这样晶体损失有点大，是不是应该把溶解加到甲醇中？
刚开始想试验方案的是一位硝基苯不会太要紧的。。。后面做实验才发现硝基苯的毒性真的很大，每次试验完了后总有一种头晕的感觉，在此回复希望后人再做这样的实验不再用硝基苯。
我直接用二氯甲烷溶，溶解性很好，点板石油醚与二氯甲烷1:2或者1:1分的很好
这个文献不靠谱，这种对称的丙酸回流就可以了。再多查点文献吧。
你的展开剂还是用二氯甲烷吧？
恩你提的这个问题不错。个人觉得这文献当初就是为了发文章而故意另辟蹊径乱搞一通的，硝基苯用完了我就用丙酸。不用硝基苯，硝基苯太毒了。话说苯甲醛的气味也是非常大，闻着头晕怎么回事？？该用什么防毒面具？求指导！！
注意氯乙酸的量是说氯乙酸不能多也不能少吗？加多有有什么影响，加少有什么影响？？
我也是做四苯基卟啉的，用的是DMF 作溶剂，120度回流，得到的固体倒是蛮多的，不过都是像粘稠的稀泥一样黑色东西，不像文献描述的是紫色固体，不知道是什么情况。你问题解决了没？
反应温度120摄氏度已经很够了，产出的东西松散好处理，不需要回流，温度高了就会产生很多焦油。可以在抽滤漏斗上铺上1cm硅胶，水润湿后去抽，抽不动了就刮硅胶面。之后把产物用二氯甲烷溶解干燥后用石油醚：二氯甲烷=3:1过柱子，收集第一个紫色点。之后旋干溶解在二氯甲烷里面，用甲醇重结晶，东西很纯
丙酸做溶剂的话，量是多少，能发一份具体的实验步骤给我吗？我最近在做，不知道用丙酸做溶剂的具体参数。比如温度，丙酸的加入量，洗涤用的溶剂。